肉类研究 豁 釜 ＭＥＡＴ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１２．Ｖｏ１．２６，Ｎｏ．ｏ５ ２５ 分析检测 超高效液相色谱－串联质谱方法同时测定猪肉中 ７种ｐ－受体激动剂残留量 李莹莹，宋永青，郭文萍，金绍明 （中国肉类食品综合研究中心，北京 １０００６８） 摘 要：建立同时测定猪肉中苯乙醇胺Ａ、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯 那林７种ｐ一受体激动剂残留量的超高效液相色谱一串联质谱方法（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）。样品采用１％甲酸一乙腈 次性 振荡提取，用ｐ一受体激动剂专用同相萃取柱净化、多反应崎测（ＭＲＭ）、内标法定量。结果表明：７种ｐ一受体 激动剂检出限均为０．２ ｇ／ｋｇ，定量限为０．５ ｇ／ｋｇ。窄白猪肉中添加１、２、１０￣ｔｇ／ｋｇ水平，７种Ｄ一受体激动剂总体 平均回收率７２．２％～１ １６．９％，总体相对偏差均小于２．５％。该方法不需要酶解，分析速度快，灵敏度高，重现性 好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于猪肉中７种Ｄ一受体激动剂残留的快速柃测。 关键词：０一受体激动剂；猪肉；液相色谱一串联质谱；残留 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｅｖｅｎ ６一Ａｇｏｎｉｓｔ Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ Ｐｈｅｎｙｌｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ Ａ ｉｎ Ｐｏｒｋ ｂｙ ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ ＬＩ Ｙｉｎｇ—ｙｉｎｇ，ＳＯＮＧ Ｙｏｎｇ—ｑｉｎｇ，ＧＵＯ Ｗｅｎ—ｐｉｎｇ，ＪＩＮ Ｓｈａｏ—ｍｉｎｇ （Ｃｈｉｎａ Ｍｅａｔ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００６８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｔｎｄｅｍ ａｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｅｎｙｌｅｔｈａｎｏｌａｍｉｎｅ Ａ，ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ，ｓａｌｂｕｔａｍｏｌ，ｒａｃｔｏｐａｍｉｎｅ，ｔｅｒｂｕｔａｌｉｎｅ，ｃｉｍａｔｅｒｏｌ ａｎｄ ｃｌｏｒｐｒｅｎａｌｉｎｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｐｏｒｋ．Ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ １％ｆｏｍｉｃ ａｃｉｄ—ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ｃｌｅａｎｅｄ ｕｐ ｕｓｉｎｇ ａ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃａｒｔｒｉｄｇｅ．Ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｖｅｎ Ｂ—ａｇｏｎｉｓｔｓ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｂｙ ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ ｗｉｔｈ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｎｎｇ（ＭＲＭ）ｕｓｉｎｇ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｓｅｖｅｎ ａｎａｌｙｔｅｓ ｗｅｒｅ ０．２ ｇ／ｋｇ ｎｄ ａ０．５ ｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｏｆ ｓｅｖｅｎ￣－ａｇｏｎｉｓｔｓ ｆｒｏｍ ｂｌａｎｋ ｐｏｒｋ ａｔ ｈｅ ｓｐｉｔｋｅｄ ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ １，２ ｋｔ ｇ／ｋｇ ｎｄ １０ ｇ／ｋｇ ｗｅｒｅ ７２－ａ２％一１ １６．９％，ｗｉｔｈ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ２．５％． ｈｉＴｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｈｅ ｔａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｓｉｓ，ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｎｏ ｎｅｅｄ ｏｒ ｆｅｎｚｙｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ． Ｉｔｓ ｖａｒｉｏｕｓ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｉｎｄｅｘｅｓ ｃｏｕｌｄ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｄｏｍｅｓｔｉｃ ａｎｄ ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ ｆｏｒ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂ—ａｇｏｎｉｓｔ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｐｏｒｋ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｄ—ａｇｏｎｉｓｔｓ；ｐｏｒｋ￣ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）； ｒｅｓｉｄｕｅ 中图分类号：０６５７．６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１—８１２３（２０１２）０５ ００２５—０５ ｐ一受体激动剂（ｐ—ａｇｏｎｉｓｔｓ）是一类化学合成的苯乙 醇胺类物质，主要包含克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多 中使用盐酸克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的行为得 到明显遏制。但一些不法饲养业主为逃避政府部门的监 巴胺、特步他林等。这类物质都能显著提高动物胴体 控与检测，采用盐酸克伦特罗的结构类似物如苯乙醇胺 的瘦肉率、增重和提高饲料转化率，但对人体有毒害 作用［１ ］。人食用了含这类物质的动物源食品后，可出 现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状，特别 是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可 Ａ作为替代品。苯乙醇胺Ａ又称克伦巴胺，是Ｄ一受 体激动剂中的一种，以前从未出现，于近两年发现在 饲料中有所添加。 Ｄ．受体激动剂在动物源食品中检测方法较多，其 能导致染色体畸变，会诱发恶性肿瘤 刚。随着国家对 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺的严厉查处，在饲养过程 收稿日期：２０１２－０３．１３ 中液相色谱一串联质谱法由于其检出限低，灵敏度高， 可以准确定性等优点，成为检测此类物质的首选【７Ｉ 。苯 作者简介：李莹莹（１９８４一），女，工程师，硕士，研究方向为食品安全与食品检测技术。Ｅ—ｍａｉｌ：ｙｉｎｇ—ｓｋｙ＠１２６．ｃｏｍ ２６ ２０１２，Ｖｏ１．２６，Ｎｏ．０５ ＭＥＡＴ ＲＥＳＥＡＲＣＨ 肉类研究 中国肉类亩品综合研究中心 分析检测 乙醇胺Ａ属于瘦肉精新品种，在动物源食品中报道很 少。孙 文等 研究了猪肌肉组织中苯乙醇胺Ａ残留液 相色谱一串联质谱检测方法，其中前处理用的酶解方 法，过程繁琐。而目前关于猪肉中苯乙醇胺Ａ、克伦 特罗等Ｂ一受体激动剂同时快速检测的方法还末见报 道。因此，本研究旨 建立猪肌肉组织中苯乙醇胺Ａ、 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、 西马特罗、氯丙那林７种较为常见的Ｂ 受体激动剂残 留的液相色谱 串联质谱（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）检测方法。 １ 材料与方法 １．１ 材料与试剂 ｐ 受体激动剂专用固相萃取柱（３ｍＬ） 六角体科技 发展何限公司。 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他 林、西马特罗、氯丙那林、苯乙醇胺Ａ、Ｄ ３．沙丁胺 醇、Ｄ９一克伦特罗 德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司； 腈（色 谱纯） 德国Ｍｅｒｃｋ公司。 １．２ 仪器与设备 ６４ １０液相色谱一串联 级杆质谱、固相萃取装置 美围Ａｇｉｌｅｎｔ公司；２０ＰＲ一５２０离心机 日本Ｈｉｔａｃｈｉ公 一Ｊ；旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂；氮吹仪 天津 市恒奥科技发展有限公司。 ｌ－３ 方法 １．３．１ 标准溶液配制 准确称取盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴 胺、特布他林、西马特罗、氯丙那林和苯乙醇胺Ａ标 准品，用甲醇溶解配成质量浓度为１００“ｇ／ｍＬ的标准储 备液，于４℃冰箱保存。使用时用一级水稀释成终质量 浓度为２、４、１ ０、１ ５、２０ ｇ／Ｌ的混合标准溶液。 准确称取Ｄ９一克伦特罗、Ｄ３一沙丁胺醇标准品，用 甲醇溶解配成质量浓度为１００￣ｔｇ／ｍＬ的内标标准储备液， 贮于４℃冰箱中，使用时用一级水稀释成１００ｕｇ／Ｌ的混 合内标使用液。 １．３－２ 样品制备 准确称取１０．００ｇ样品，加入２００“Ｌ １００ ｂｔｇ／Ｌ内标 溶液，静置５ｍｉｎ，加入１０ｍＬ乙腈一甲酸（体积比９９：１） 提取液，用玻璃棒混匀后再加入１０ｍＬ提取液冲洗玻璃 棒，涡旋混合１ｍｉｎ，在振荡器上振荡提取６０ｒａｉｎ，以 １２０００ｒ／ｍｉｎ的转速离心５ｍｉｎ，取１０ｍＬ上清液于鸡心瓶 中，加入１０ｍＬ异丙醇混合均匀，在５０℃条件下旋转浓 缩全下，残渣用５ｍＬ蒸馏水溶解。 依次用５ｍＬ甲醇、５ｍＬ水活化Ｄ一受体激动剂专用 固相萃取柱，而后加入样品，用５ｍＬ水清洗，最后用 ２ｍＬ甲醇一甲酸（体积比１：９）溶液洗脱，洗脱液在４０￣Ｃ条 ＣＨＩＮＡＭＥＡＴＲＥＳＥＡＲＣＨＣＥＮＴＥＲ 件下用氮气吹至０．５ｍＬ，加甲醇一０．１％甲酸（体积比１：９）溶 液２ｍＬ，涡旋混匀，过０．２ ｂｔｍ滤膜后进样检测。 １．３－３ ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ条件 １．３．３．１ 液相色谱条件 色谱柱：Ｚｏｒｂａｘ ＳＢＣＩｓ（２．１ｍｍ×ｌＯＯｍｍ，１．８“ｍ）： 柱温：３０℃；进样量：１ ０ Ｌ；流动相：Ａ相为０．１％ 甲酸水溶液：Ｂ相为乙腈；二元梯度洗脱：０ｍｉｎ，Ａ、 Ｂ两相体积比为９６：４；３ｍｉｎ内，Ｂ相由４％线性升至１０％， ５ｍｉｎ内Ｂ相由１０％线性升全５５％。 １．３．３－２ 质谱条件 离了源ＥｓＩ＋，毛细管电压３ ８００Ｖ，十燥气流量 ９．０Ｌ／ｒａｉｎ，十燥气温度３５０℃，喷雾气压力３５ｐｓｉ，质 谱多反应监￣！］１（ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ，ＭＲＭ）采集 参数见表１。 表１ 液质采集参数 Ｔａｂｌｅ １ ＭＳ ｄａｔａ ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ２ 结果与分析 ２．１ 前处理的选择 ｐ一受体激动剂类药物在动物体内代谢过程中，沙 丁胺醇、莱克多巴胺、特步他林苯环上的极性基团容 易与体内某些成分如葡糖糖醛苷酸、硫酸等发生轭合反 应，生成各种轭合物，使之部分转为结合态。而盐酸 克伦特罗、西马特罗、氯丙那林、苯乙醇胺Ａ由于苯 环取代基的差异，轭合反应率和蛋白结合率比较低，主 要以游离形式存在【１０－１３］。因而ｐ一受体激动剂常用酶解法 进行提取，使结合态的待测物释放出来，冉提取测定， 但酶解法耗时较长，前处理过程繁琐。本实验采用１％ 甲酸一乙腈振荡提取１ｈ，使组织中结合态部分转化为游 离态，再进行净化测定，快速省时，而Ｈ．本方法采用 内标法定量，检出限较低与酶解法测定结果差异较小。 目前动物源食品中Ｄ一受体激动剂的净化方式常采用 固相萃取、液液萃取和基质固相分散法 。其中固相 萃取方法由于净化操作简便，快速，回收较高，被普 患 肉类研究 ＭＥＡＴ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１２．Ｖｏ１．２６，Ｎｏ．０５ ２７ 分析检测 遍使用。本实验采用Ｄ一受体激动剂专用固相萃取柱， ２ｍＬ酸性甲醇溶液洗脱，结果发现洗脱液较为干净，杂 质少，易吹干，有很好的净化效果。 ２．２ 色谱条件的优化 在流动相中加入适量甲酸，可以提高检测灵敏度， 本研究以乙腈一０．１％甲酸为流动相进行色谱条件的优化。 沙丁胺醇、特步他林、西马特罗南于极性较强，保留 较弱，出峰时间较短，而盐酸克伦特罗等保留较强， 出峰较晚，因而选择梯度洗脱，所有化合物均在７ｍｉｎ 内出峰，为了让杂质全部流出，以及梯度洗脱后流动 相的平衡，建议样品运行时间至少１２ｍｉｎ，防止其对后 续进样分析的干扰。 ２－３ 标准曲线的制定 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他 林、西马特罗、氯丙那林和苯乙醇胺Ａ标准品质量浓 度在０．２５～２０．Ｏ０ ｇ／Ｌ范围内，采用同位素内标法，分 别以定量离子峰面积比值（定量离子峰面积与内标峰面积 之比）为纵坐标，以质量浓度比值（化合物质量浓度与内 标质量浓度之比）为横坐标，绘制标准曲线，线性方程及 相关系数见表２。可以看出７种药物在０．２５～２０．００ ｇ／Ｌ 范围内，有良好的线性关系。 表２猪肉中７种Ｂ．受体激动剂的标准曲线及相关系数 Ｔｈｂｌｅ ２ Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ａｎｄ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｆ ｓｅｖｅｎ Ｄ－ａｇｏｎｉｓｔｓ ２－４ 方法检出限 选用一个空白猪肉样品，用绞肉机绞匀后，称６ 份，每份１０ｇ，在其中加入一定量的混合标准溶液，静 置１５ｍｉｎ，而后按照前述样品处理方法和ＵＰＬＣ．ＭＳ／ＭＳ 条件进行分析，以３倍信噪比计算方法测得本方法的 检出限为０．２ ｇ／ｋｇ，以１０倍信噪比计算方法测得本方 法的定量限为０．５ ｕｇ／ｋｇ，图１为混合标准溶液中７种 ｐ．受体激动剂以及内标的总离子流图（ＴＩＣ），图２为空 白猪肉中添加１．０ ｇ／ｋｇ混合标准溶液及内标物的ＭＲＭ 图谱。 § ４ １ ０ ０ 图１ 混合标准溶液中７种Ｄ．受体激动剂以及内标的总离子流图 （ＴＩＣ） Ｆｉｇ．１ ＴＩＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｓｅｖｅｎ Ｂ－ａｇｏｎｉｓｔｓ ａｎｄ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｍｉｘｉｎｇ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ × ５ 暑４ ３ ｚ ｌ Ｏ ８ ｇ； ５ 葬； Ｏ ２．０ ２．５ ３．０ 保留时间／ｍｉｎ ２８ ２０１２，Ｖｏ１．２６，Ｎｏ．０５ ＭＥＡＴ ＲＥＳＥＡＲＣＨ 肉类研究 中圆肉类食品综合研究中心 分析检测 宝 × 宝 × ＊ 保留时问／ｍｉｎ § ×４ 罪； ０ 保留时间／ｒａｉｎ Ｏ０ ７５ 宝 ５０ × ２５ ００ ７５ ＊ ５Ｏ ２５ ００ ５．２ ５．４ ５．６ ５．８ ６．０ 保留时间／ｒｎｉｎ 保留时间／ｍｉｎ Ａ．沙丁胺醇；Ｂ．两马特罗；Ｃ．莱克多巴胺；Ｄ．特布他林：Ｅ．Ｄ３一沙丁 胺醇；Ｆ Ｄ９ 克伦特罗；Ｇ．氯丙那林；Ｈ．盐酸克伦特罗；Ｉ．苯乙醇胺Ａ。 图２空白猪肉中添加１．０／ａｇ／ｋｇ混合标准溶液及内标物的ＭＲＭ图谱 Ｆｉｇ．２ Ｍｕｌｉｔｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｂｌａｎｋ ｐｏｒｋ ｓａｍｐｌｅｓ ｓｐｉｋｅｄ ｗｉｔｈ １．０．ｇ／ｋｇ ｍｉｘｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ＣｍＮＡⅣ＿ＥｌＡＴＲＥＳＥＡＲＣＨＣＥＮＴＥＲ ２．５ 回收率与精密度测定 在空白猪肉中添加１、２、１０“ｇ／ｋｇ不同水平的混 合标准溶液，静置１５ｍｉｎ，按照１．３节方法进行回收率 实验。同时，每个添加水平平行操作６次，计算精密 度，结果见表３。可以看出，７种Ｄ一受体激动剂总 体平均回收率为７２．２％～１１６．９％，总体相对标准偏差 （ＲＳＤ）均小于２．５％，只有莱克多巴胺的回收率偏低。 本实验方法属于快速测定，标准溶液直接用水配制， 如果用样品基质配制标准溶液，可以显著提高莱克多 巴胺的回收率。 表３ 猪肉组织中７种０．受体激动剂加标回收率和精密度的结果 ＝６） Ｔａｂｌｅ ３ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ｏｆ ｓｅｖｅｎ Ｂ－ａｇｏｎｉｓｔｓ ｆｒｏｍ ｂｌａｎｋ ｐｏｒｋ ｓａｍｐｌｅｓ ｓｐｉｋｅｄ ａｔ ｔｈｒｅｅ ｌｅｖｅｌｓ（刀＝６） ３ 结 论 本方法建立了猪肉中苯乙醇胺Ａ等７种Ｄ．受体激动 剂残留量的液相色谱一串联质谱检测方法。该方法不需 酶解，采用１％甲酸一乙腈一次性振荡提取，用ｐ一受 体激动剂专用固相萃取柱富集净化，２ｍＬ甲酸甲醇溶液 洗脱，样品运行时间至少１２ｍｉｎ，可以获得满意的净化 效果。该方法采用内标法定量，空白猪肉中添加１、 ２、１０ ｇ／ｋｇ水平，７种 ．受体激动剂平均回收率７２．２％～ １ １６．９％，总体相对标准偏差均小于２．５％。该方法操 作简单，回收率较高，重现性好，各项技术指标均 满足国内外相关法规要求，特别适合大批量样品的快 速确证分析。 肉类研究 鬻 ＭＥＡＴ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１２，Ｖｏ１．２６，Ｎｏ．０５ ２９ 分析检测 参考文献： 【１］ 侯建波，谢文，陈笑梅，等．液相色 ．串联质谱一同位素稀释泫同 时测定猪Ｊ勾中５４种药物残留Ⅲ．质学学报，２０１２，３３（１）：４２．５３． 【２］ 赵善贞，陈舜肚，邓晓军，等．高效液相色 ．串联质谱法测定动物 源性食品的４种Ｂ兴畲剂残留量【ＪＪ．理化检验：化学分册，２００９，４５ （８）：９６８—９７１． 刘畅， 小虎，徐伟东，等．ＬＣ．ＭＳ／ＭＳ测定动物源性食品中１５种 ｐ一受体激动剂残留的研究…．药物分析杂志，２００８，２８（１２）：２０８５— ２０８９． 【４】 王娟，李秀琴，张庆合，等．液相色谱．串联质谱法检测牛奶中１０种 ｐ一兴畲剂ＩＪ１．食品安伞质量榆测技术，２００９，１（１）：５１．５６． ［５】 蔡欣欣，张秀尧．超高效液相色谱三重四级杆质谱法同时快速测定 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