实验A 聚合硫酸铁的制备

实验一 聚合硫酸铁的制备

一. 实验目的

1、掌握制备聚合硫酸铁的基本操作； 2、了解制备聚合硫酸铁的基本原理；

3、掌握比重计、恒温槽、酸度计、黏度计、微量滴定管等仪器的使用方法。

二、实验原理

聚合硫酸铁简称聚铁，英文缩写为PFS,又称羟基硫酸铁，通式为

[Fe2(OH)n(SO4)3n]m (n>2 , m≤10)

2聚合硫酸铁是一种无机高分子净水剂，有很强的絮凝和沉降能力。PFS无毒,可作为饮用水和工业污水的净化处理剂。

以FeSO4•7H2O为原料，在适当的条件下，用H2O2作氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+，控制一定条件，使Fe3+先生成水合硫酸铁，再生成碱式硫酸铁，最后经水解、聚合作用生成PFS。基本反应如下：

2Fe2+ + 2H+ + H2O2 ＝ 2Fe3+ + 2 H2O

Fe3+ + 6 H2O

[Fe(H2O)6]

3+

[Fe(H2O)6]3+

2+

-H+[Fe (OH)(H2O)5]

SO42--H+[Fe(OH)2(H2O)4]+

-H+………

[Fe2(OH)n(SO4)3n]m · xH2O

2三、实验仪器与试剂

三颈瓶(250mL)，温度计套管，温度计，量筒(100mL，250mL)，pHS-2型酸度计，电热恒温水浴锅，滴液漏斗100mL，，电动搅拌器，搅拌棒，电热恒温干燥箱，蒸发皿，表面皿，微量酸式滴定管，锥形瓶(50mL)，电炉，比重计，黏度计。 FeSO4•7H2O（s），二苯胺磺酸钠(0.2％)，H3PO4(浓),H2SO4(浓),H2O2 (15％)， K2Cr2O7(0.1200 mol•L-1)，污水。 四.实验内容及方法 (1) 聚合硫酸铁的制备

① 用托盘天平称取30g硫酸亚铁放入250mL三颈瓶中,加入50mL蒸馏水、2滴浓H2SO4，于40-50℃下加热使之完全溶解，整个溶液呈绿色（瓶

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底有少量棕黄色不溶物，不影响操作）。

② 用移液管移取1mL上述溶液于50mL锥形瓶中，依次加入14mL 蒸馏水、2滴0.2％二苯磺酸钠、2mL浓H3PO4，迅速用0.1200 mol•L-1 K2Cr2O7溶液滴定至溶液虽紫色且30s内不褪色，计算原溶液中Fe2+浓度。 ③ 用pHS-2型酸度计测定溶液pH值，求溶液中H+浓度。

④ 用FeSO4•7H2O或浓H2SO4调整溶液中[H+]/[ Fe2+]=0.35～0.45。 ⑤ 按

保持反应温度为70-80℃,在充分搅拌下慢慢加入7.6mL15%的H2O（215s加一滴），滴定完毕，要在加热与搅拌下继续反应15min，得到深红棕色液体，即为液态聚合硫酸铁。 ⑥ 自然降温到室温，将溶液倾入蒸发皿中(沉淀弃去)，加热蒸发浓缩。其间要不断搅拌，当溶液变稠时，改用小火加热，直至溶液非常黏稠搅拌困难为止。将此黏稠物连同搅拌捧一起置于恒温干燥箱中，于105℃下烘30min，取出。将半干的产品转移至已知质量的表面皿中,继续于105℃下烘45min左右，使其完全干燥，即得灰黄色固体PFS产品。

取出已干燥的产品冷却后称重，计算产率。 (2) PFS产品性质实验

① 絮凝作用 取黄豆粒大小的产品加入盛100mL左右的污水杯中振荡，观察其絮凝和沉降能力。若溶液有红棕色，说明PFS放多了。

② 密度的测定 将若干组同学的产品合并在一起凑足40g，用100mL蒸馏水溶解，转移至100mL量简中测其密度。

③ 粘度的测定 用测过相对密度的溶液再测产品的拈度。 (3) PFS中Fe2+含量的测定 取10mL0.1200mol·L-1 K2Cr2O7溶液，加水115mL稀释，取10mL刚配好的PFS溶液用稀释后的K2Cr2O7溶液以微量滴定管进行

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滴定，计算溶液中Fe2+含量[注5]。

五、实验数据记录与产品性能评价 1.实验数据记录

产量 产率，% 絮凝作用 粘度， 密度 Fe2+含量

2.产品性能评价：根据产品性质评价产品的性能。

六.注意事项

[1] 在酸性溶液中Fe3+为黄色，对终点观察有干扰。所以要加入H3PO4，由于H3PO4与Fe3+可生成无色配合物Fe(HPO4)2，可以消除Fe3+的影响，同时降低φFe3+/Fe2+，使化学计量点的电位突跃增大，Cr2O72-与Fe2+反应更完全，指示剂能较好地显色。

[2]实验结果表明，在反应过程中，游离H2SO4的浓度较高时FeSO4•7H2O溶解度较小，FeSO4被氧化的速度显著下降，并且不能很好地形成PFS；只有当酸度较低时，才有利于FeSO4的氧化并形成PFS，但酸度过低，FeSO4在被氧化前易发生水解反应生成浅绿色或白色的Fe(OH)2沉淀，故较合适的酸

[H]度条件为0.35-0.45。

[ Fe2][3] 20℃时每100g水能溶解40gPFS，其密度大于1.45 g•L-1；25℃时，密度约为1.24 g•L-1。

[4] 20℃时粘度为11～13mPa•S。 [5] 溶液中Fe2+含量不应大于1 g•L-1。

七.思考题

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(1) 在滴定Fe2+时能否多加一些二苯胺磺酸钠?

(2) 在滴定Fe2+过程中，加入浓H3PO4后为什么些要迅速滴定?

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