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流动注射分析在水环境重金属检测中的应用研究

来源:一二三四网
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流动注射分析在水环境重金属检测中的应用研究

贺 丽

(吉林工业职业技术学院,吉林 吉林 132013)

随着工业发展水污染问题变得越来越严峻,人们的生活用水以及工业用水安全性受到严重的威胁,水环境重金属检测摘  要:

的作用越发重要。利用流动注射分析技术,实现水环境重金属检测,自动化程度高、分析速度快、精密度高,优势明显。通过研究流动注射分析方法与其他分析方法在水环境重金属检测中的灵活结合应用,实现方便、快捷、准确检测的目的,以便能更广泛的应用到环境污染监测领域当中。

流动注射;水环境;重金属;检测关键词:

TP212 A 11-5004(2019)10-0228-2中图分类号:文献标识码:文章编号:

流动注射分析是近几年提出的一个全新的概念,是指在热

力学非平衡的条件下,能够在流动性的液体当中处理式样或对试剂区带的一种定量流动分析技术。这种分析技术与其它传统的分析技术相结合,推动了自动化分析的发展,也因此成为了一门全新的微量、高速、自动化的分析技术。流动注射分析技术的主要优点有:所需的仪器设备等结构更加简单、紧凑。尤其是在集成或微管道系统的出现,使得流动柱注射技术迈进了微型领域[1]。本文通过对流动注射分析技术的研究,通过该技术与其它分析方法相结合的应用进行研究总结。

1 流动注射分析技术与原子吸收法相结合的应用

对于流动注射分析技术与原子吸收法相结合的应用已经有了很长的历史。通过加设少量的设备就能能够获得显著的分析成效,同时还可以保证原子吸收法原本的分析精度。通过两者的结合,在进行监测时的灵密度和准确性都有所提高,也因此成为了近年来应用研究较多的方法,并且由于抗干扰能力强,因此在监测前对试样的处理可以更加简化,与传统的分析方法相比,实际的消耗量要明显减少,通过与在线浓缩结合后,还可以用于测定超痕量金属元素[3]。利用流动注射分析技术与氢化物的原子吸收法,对铋(Ⅱ)和铋(Ⅲ)进行测定,检测后发现铋(Ⅱ)的检出限可达6pg/L。

时间/min20151050012345678910实验组数/组流动注射分析技术融传统原子吸收法合后图1  两种方法检测水环境中铜离子的用时

目前最常见的应用是将流动注射分析技术与火焰原子吸收法

收稿日期:

2019-10基金项目:

本文为“吉林省教育科学‘十三五’规划2017年度课题:铅、镉、铜和锌的竞争吸附性研究(项目编号‘GH170873’)”的研究成果。

作者简介:贺丽,女,生于1979年,汉族,吉林长春人,硕士,讲师,研究方向:环境化学。

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相结合,用于检测痕量金属元素,该方法能够有效的提高富集倍数以及检出限,并且提高了分析的效率。通过将流动注射分析技术与原子吸收法结合,同时运用萃取技术,能够测定出水环境中的铜离子。当预浓集的时间到达3min时,其检出限为0.8,相对的标准偏差为0.7%,分析频率为21样/h,当预浓集的时间到达5min时,其检出限为0.89,相对的标准偏差为6.4%,分析频率为12样/h。

通过对其应用进行研究,从图1能够看出,加入流动注射分析后的方法所用时间更短、分析速度更快,同时实际用量少,够减轻在传统操作当中由于人为失误导致的误差,提高了仪器的灵敏度[2]。

2 流动注射分析技术与原子发射光谱法相结合的应用

原子发射光谱法是传统的用于检测重金属的方法,这种方法具有蒸发、原子化和激发能力强、分析精确度高、线性范围较广、干扰效应少等优势。将这种方法与流动注射分析相结合,能够实现更加复杂的分离富集的操作,并且减少试剂的用量,在水环境重金属监测方面具有重要的地位。

准确率/%1007550250012345678910实验组数/组流动注射分析技术融传统原子发射光谱法合后图2  两张方法检测精度对比图

图2为两种方法对合成海水、海水以及废水中锑的检测准确度对比图,从图中能够看出,与传统的测定方法相比,将流动注射分析技术与原子发射光谱法相结合的方法准确率更高、操作更简单,同时检测到的线性范围在4~100

,相对标准偏差

为1.2%,检出限达到了1.2,腹肌时间为50s时的分析频率为50样/h,分析速度可以达到50样/h。

3 流动注射分析技术与色谱法相结合的应用

色谱法中的离子色谱是通过将低交换容量离子交换剂当作固定相,将含有适当的淋洗离子的电解质溶液作为流动相,将无机离子进行分离,并通过电导检测器对连续的电导变化进行测

定。目前色谱固定相及其相关的检测技术的发展十分迅速,非离子交换剂固定相以及非电导监测系统已经被广泛应用于离子性物质的分离分析中。将该项技术与具有分析速度快速、设备及操作简单、适应性更广的流动注射分析技术相结合,能够实现对水环境中锑、铅、镉等金属元素的检测。将萃取的树脂作为微型分离柱,将进样时间设定为50s,将洗脱时间设定为40s。运用该技术在线分离检测时间为4min,其检出限为0.35,其线性范

围在20~500。

回收率/%1009590850012345678910实验组数/组流动注射分析技术融传统色谱法法合后图3  两种方法的加标回收率

图3为两种方法的加标回收率对比,将流动注射分析技术与色谱法相结合后,加标的回收率在95.4%~99.5%,相对标准差在5%以内,因此该方法能够用于在矿物管理样中的重金属元素铅检测。

4 流动注射分析技术与分光光度法相结合的应用

在分光光度法中,分光光度检测器具有结构简单、价格低廉等优点,因此成为了目前与流动注射分析技术联用最为普遍的检测器之一。流动注射分析技术作为半自动化的溶液处理技术,当与分光光度分析相结合时,必须选取具备流入口以及流出口的流通式比色池来代替传统的比色池,同时要求要有足够强的光源,将大部分的手动操作替换为自动化操作分析。该方法能够有效的提高检测的精准度、精密度,以及自动化程度。在对水环境下的重金属进行检测的过程当中,选择对金属铜元素的浓度进行检测,其检测结果与石墨炉原子的吸收分光光度法的检测结果完全一致。

将流动注射分析技术与紫外可见光度法相结合还能够用于检测重金属元素锆的等级,虽然这种方法已经取得了很多的发展空间,但对于该方面的研究仍然需要加强,让其能够成为更加绿色的分析技术,并提升其灵敏度、降低成本,同时对于在应用过程中导致的二次污染问题也要增加其重视程度。

5 流动注射分析技术与发光法相结合的应用

精准度/%1007550250012345678910实验组数/组流动注射分析技术融传统发光法法合后图4  两种方法的检测精准度

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发光法是利用分子发光的强度与被检测的物体间的含量之

间的关系建立的,通常情况下,分子发光可以划分为荧光、磷光以及化学发光三种。发光法是通过光子计量的方法直接进行分析,因此该方法的灵敏度和选择性都要与上文提到的吸光光度发更高,但由于发光的物质的发光寿命普遍较短,并且随着时间的变化会产生较大的差异,因此运用间歇式的手动操作很难满足检测的目的,而流动注射分析技术的分析速度很快,因此更适合对于此类反应的检测,通过两者的结合能够有效的提高检测的灵敏度、线性范围更广、重现性更高。

图4为两种方法的检测精准度对比,发光法对水环境中重金属进行监测时主要的问题在于选择性不够,因此需要将其与分离法相结合,在检测前现将其它会产生干扰的离子进行处理才能进行下一步的检测,但加入流动注射分析技术后,能够有效的提供更高效率的在线分离手段,并且可以避免由于周围环境因素对发光分析法造成的影响,减小检测的误差。

6 流动注射分析技术与电化学分析法相结合的应用

电化学分析法是通过物质在水环境中的电化学性质以及其相应的变化,从而确定水环境中重金属的组成和分析的方法。该方法在通常情况下不需要对信号进行转换,直接进行分析和记录,因此该方法的仪器设备也相对较小,且具有自动化和连续性的分析功能在电化学分析法中,用于对水环境中的重金属的检测方法包括极普法、伏安法等。其中最常使用的是伏安法,将电解沉积与电解溶出相结合的电化学分析法,再根据溶出时的电位扫描的方向又可以分为两种:第一种是在电解富集时,将工作电极作为阳极,在溶出时向阴极方向进行扫描,称为阴极溶出伏安法,该方法常被用于对水环境中金属离子的检测;第二种方法称为阳极溶出伏安法,与第一种方法相反。

电化学分析法与其它方法不同的是,该方法是非选择性的,且其灵敏度在本文出现的几种方法中是最低的,在进行分析时会产生大量的噪声,影响工作环境,同时受温度等外界因素的干扰极易产生误差,但将其与流动注射分析技术相结合后,由于载流会对电极的表面产生不断的冲击,并且检测的样品与电极的表面接触的时间短,因此电极的寿命以及稳定性得到了很大的提高,但出现的问题在于,电极变得极易受到污染,因此也限制了流动注射分析技术在该方法中的应用。

7 结语

通过上述流动注射分析技术与其它方法相结合后,将其应用到水环境中的重金属检测中的研究发现,流动注射分析的检测方法正在不断的改进和发展,将检测的选择性和灵敏度不断地提升。同时流动注射分析技术正逐渐的向着微型化、集成化的方向不断发展,微全分析系统将逐渐成为分析类仪器的重要发展方向。若能够将相关的技术与微全分析系统进行结合,从而形成真正意义上的“微泵”、“微阀”等实现水环境中重金属检测的自动微分析系统,使其能够更好的适应于针对现场的检测模式中。

参考文献

[1]

张宏斌,胡斌,王媛.间隔式流动注射分析法在水质检测中应用[J].中国卫生产业,2017,14(02):062-064.

[2] 齐小红.SEAL AutoAnalyzer3流动注射分析仪在线测定水中氰化物研究[J].环境与发展,2017,29(08):134-135.

[3]

徐文.连续流动注射分光光度法测定水中氨氮的应用研究[J].安徽预防医学杂志,2019,24(11):043-045.

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