作业指导书 氯化亚铁的测定 1、目的 氯化亚铁的测定 2、权责 本指导书由质检技术服务部编写，由化验员按指导要求进行试验。 3、仪器与试剂 试剂：重铬酸钾溶液 (附1) 二苯胺磺酸钠指示剂0.5% (附2) 硫磷混酸 (附3) 仪器：300ml三角瓶 4、分析步骤 取1ml试样于300ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，25ml硫磷混酸，5-6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由无色变为紫色为终点。 5、分析结果 FeCl2(g/L)=6C×V×127/V0 式中：C—重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L V—滴定时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml V0—试样的体积，ml 6、记录表格 《酸液化验报告单》 附1：0.04mol/L重铬酸钾溶液配制与标定， 作业指导书 氯化亚铁的测定 1、配制 称取在120℃干燥过4h的重铬酸钾11.7672g于1L容量瓶中，加100mL蒸馏水，摇匀至溶解后，再用蒸馏水稀释至刻度。 2、标定 取25.00ml重铬酸钾标准液置于250ml容量中，加10ml50%硫酸，15ml20%碘化钾，在暗处放置5分钟，取出加蒸馏水100ml，立即以硫代硫酸钠溶液滴至浅黄色。然后再加2ml0.5%淀粉溶液，滴定至蓝色刚好消失而呈浅绿色，即为终点。 3、计算 CKCrO = 227CNaSO×VNaSO223223 6VKCrO227 式中：C(K2Cr2O7) —重铬酸钾的物质的量浓度，mol/L C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度，mol/L V(K2Cr2O7)—量取时重铬酸钾溶液的用量，ml V(Na2S2O3)—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的用量，ml 附2：0.5% 二苯胺磺酸钠指示剂的配制方法 称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL蒸馏水中，至澄清即可。 附3：硫磷混酸的配制方法 将150ml浓硫酸(98%)缓慢加入700ml蒸馏水中，冷却后加入150ml磷酸，摇匀。