—2001
葡萄糖酸钠的检测方式
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文件编号： —2001 页数： 1/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 1.目的
标准葡萄糖酸钠的检测操作，以达到准确的检测结果。
2.适用范围
适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度（b）、过滤实验、异物检查、溶液色度（10%w/v）、粒度散布和色调共计18个检测项目。
3.职责
3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关查验时，应严格执行本规定。 葡萄糖酸钠的检测负责人负责本规程的实施，监督与修订。
4.标准
4.1性状：无色～黄色晶体粉末或颗粒，稍有特殊气味。 4.2确认实验：符合实验 4.3含量：98.0-102.0% 4.4溶状：无色，几乎澄清 4.5 pH（/10ml） 4.6硫酸盐：0.24% 以下 4.7氯化物：0.071% 以下
4.8重金属（以Pb计）：10μg/g以下 4.9铅：2μg/g以下 4.10砷（以As2O3μg/g以下
4.11还原糖（以葡萄糖计）：0.50% 以下 4.12干燥减量：0.30% 以下 晶体色度（b）
4.14过滤实验：C-C以上 4.15异物检查：C以上
4.16溶液色度（10%w/v）：15以下 4.17粒度散布：符合实验
称取10g样品，放在干净的白纸上，目视观看同时用鼻子闻其气味，做出判定。
文件编号： —2001 页数： 2/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 焰色反映呈现黄色
取被中和的葡萄糖酸钠溶液（1→20），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。
取5ml葡萄糖酸钠溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加热30分钟。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，显现晶体，过滤搜集晶体，溶于10ml滚水中，加少量活性炭脱色，过滤。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，显现晶体，过滤搜集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202℃（分解）。 纸层析色谱：试液的要紧斑点与标准品一致。 仪器
.1三角烧瓶：150ml .2 试剂和溶液
.1冰乙酸：分析纯。
.2结晶紫—冰醋酸指示剂：取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。利用期限一年。 .3l）
量取高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐，搅拌至溶液混匀，冷却后用醋酸稀释至1000ml，摇匀，静置一晚上。 溶液的标定
准确称取约于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中，加50ml醋酸，温热溶解，加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。
邻苯二甲酸氢钾的质量（g）
C（HClO4）= [邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积（ml）-空白消耗高氯酸的体积（ml）]
实验步骤
称取约（称准至）样品于三角烧瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用电热板略微加热）,加2-3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变成绿色。同时做空白实验。
[V高氯酸（ml）-V空白（ml）]×0.2181×C（HClO4）
葡萄糖酸钠含量= ×100%
葡萄糖酸钠的质量（g）
分发部门： 文件编号： —2001 页数： 3/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 式中V高氯酸：样品消耗高氯酸的体积（ml）
V空白：空白消耗高氯酸的体积（ml）
取样品于50ml比色管中，加水10ml溶解，摇匀，目测查验。 pH 仪器
.1烧杯：50ml
.2 pH计：HORIBA pH METER F-21 实验步骤
取样品于50ml小烧杯中，加水至40ml溶解，用已校准的pH计进行测定。 试剂
.1盐酸(1→4)：取125ml盐酸于500ml的容量瓶中，加水定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用，利用期限1年。 .2氯化钡溶液(3→25)：取60g氯化钡于250ml的烧杯中，加适量水溶解后，转移至500ml容量瓶中，定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用,利用期限1年。
.3硫酸盐标准溶液（100μg/ml）：准确取硫酸钠于110℃预先干燥2小时，溶于水，定容至1000ml，装入试剂瓶中，备用,利用期限2个月。 实验
.1检液：取样品于50ml比色管中，加水约20ml溶解。 .2标液：取2ml 100μg/ml的硫酸盐标准溶液，加水约20ml。
.3操作：在检液和标液中各加入2ml盐酸(1→4)，然后加入2ml氯化钡溶液(3→25)，加水至25ml，摇匀，放置10分钟，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。 试剂
.1稀硝酸(1→10)：取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中，加水定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，利用期限1年。
.2硝酸银溶液(1→50)：取1g硝酸银于50ml的烧杯中，加入小量水溶解，转移至50ml容量瓶中，加水定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，利用期限1年。
.3氯化物标准储蓄溶液（100μg/ml）：准确取氯化钠（基准试剂）于500-600℃预先干燥1小时，溶于水，定容至1000ml，装入试剂瓶中，备用，利用期限1年。
.4氯化物标准溶液（10μg/ml）：准确移取25ml的氯化物标准储蓄溶液（100μg/ml），定容至250ml，装入试剂瓶中，备用，利用期限2个月。 实验
.1检液：取样品于50ml比色管中，加水约20ml溶解。 .2标液：取5ml氯化物标准溶液（10μg/ml），加水约20ml。 文件编号： D—2001 页数： 4/11 版数 第 2 版 分发部门： 文件编号： D—2001 页数： 4/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： .3操作：在检液和标液中各加入6ml稀硝酸（1→10），然后加入1ml硝酸银溶液（1→50），摇匀，于暗处放置5分钟，掏出，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。 仪器
.1瓷坩埚：50ml .2具塞比色管：50ml 试剂
.1硝酸：优级纯 .2盐酸：优级纯 .3硫酸：优级纯 .4冰醋酸：分析纯 .5氨水：分析纯
.6铅标准储蓄液（0.1mg/ml）：称取硝酸铅，用10ml稀硝酸（1→10）溶解，移 入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，装入试剂瓶中，备用。
.7铅标准溶液（0.01mg/ml）：准确移取铅标准储蓄液10ml于100ml的容量瓶中，加水稀释至100ml，装入试剂瓶中，利用期限为2个月。
.8硫化钠溶液：称取5g硫化钠，加入水10ml和甘油30ml的混合液中，溶解，混匀，装入棕色试剂瓶中，塞紧瓶塞，利用期限为3个月。
.9酚酞指示液：取1g的酚酞于100ml的容量瓶中，加乙醇（95%）溶解，定容，摇匀，装入试剂瓶中，备用，利用期限1年。 实验步骤 .1检液的制备
取样品于瓷坩埚中，放置电炉上炭化，冷却后，加硝酸2ml和硫酸5滴，继续炭化至无白烟，放于450～550℃的马弗炉中灰化。冷却，加2ml盐酸，水浴蒸干，残留物加3滴盐酸和10ml滚水，加热2min，冷却，移至比色管，加1滴酚酞试液（10g/l），用氨水调至微红，加2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。 .2标液的制备
在另一个瓷坩埚中加入2ml硝酸，5滴硫酸和2ml盐酸，蒸干。残留物加3滴盐酸，和10ml滚水，加热2min，冷却，移至比色管，加1滴酚酞试液（10g/l），用氨水调至微红，加2ml铅标准溶液（0.01mg/ml），2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。 .3操作
在检液和标液中各加2滴硫化钠溶液，混匀。放置5min，以白色为背景，横向和纵向比色。检液的颜色应不深于标液的颜色。 仪器
.1容量瓶：100ml
.2岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计 .3天平：可读性 试剂
文件编号： —2001 页数： 5/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 .1原子吸收用铅标准储蓄液1000μg/ml .2乙炔气：纯度99.9% .3氩气：纯度99.9% 实验步骤 .1检液的配制
取10g样品，置于100ml的容量瓶中，加水溶解，定容至刻度。 .2标准溶液的配制
准确移取1ml标准储蓄液于100ml容量瓶中，加水定容，取得标准溶液（10μg/ml）。别离准确取相应体积的10μg/ml标准溶液，进行再稀释或直接利用，使最终标准溶液的浓度如下：
μμμg/ml
石墨炉法 5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml .3操作
先利用火焰法检测，假设测不出来或样品的吸光度值太低，改用石墨炉法。 仪器
.1砷发生装置器
分发部门：
砷发生装置图
试剂
.1碘化钾试液：称取碘化钾，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，利用期限1年。
文件编号：—2001 页数： 6/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： .2酸性氯化亚锡试液：称取4g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），置于干燥的烧杯中，溶于125ml无砷盐酸（略微加热溶解）中，溶解后，加水稀释至250ml，贮存于带磨口塞的试剂瓶中，塞紧瓶塞。利用期限为1个月。 l As2O3）：准确称取预先研磨成超级细的粉末，于105℃干燥4小时的三氧化二砷，溶于5ml氢氧化钠溶液（1→5）中，用稀硫酸（1→20）中和后，再加入10ml稀硫酸（1→20），用新制备的无二氧化碳水稀释至1000ml，摇匀，装入试剂瓶中，备用。
.4砷标准溶液（1μg/ml As2O3）：准确移取砷标准储蓄液10ml于1000ml的容量瓶中，加入10ml稀硫酸（1→20），用新制备的无二氧化碳水稀释至1000ml，摇匀，装入带磨口塞的试剂瓶中，利用期限为2个月。
.5乙酸铅吸收棉：溶解50g乙酸铅三水合物于250ml水中。以此溶液渗透脱脂棉，沥去过量的溶液，在低于100℃的烘箱内烘干，贮于瓶中，备用。
.6吸收液[二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）-三乙醇胺-三氯甲烷溶液]：称取二乙基二硫代氨基甲酸银[（C2H5）
2
NCS2Ag]置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤
乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，静置留宿，过滤，贮存于棕色瓶中。放在阴凉处，一周内有效。 .7盐酸：分析纯 .8无砷锌粒：分析纯 实验
.1检液的制备
取样品于砷发生瓶中，加适量的水溶解，加盐酸（1+1）5ml和碘化钾试液5ml，2-3min后，加酸性氯化亚锡试液5ml，放置10min，加水至刻度。 .2标液的制备
取2ml砷标准溶液于砷发生瓶中，适量的水，加盐酸（1+1）5ml和碘化钾试液5ml，2-3min后，加酸性氯化亚锡试液5ml，放置10min，加水至刻度。 .3操作
在检液和标液中各加入2g无砷锌粒，马上把装置按上图连起来。F处放置乙酸铅吸收棉，C管的下端应伸到装有5ml吸收液的D管的底部，同时塞紧H和J处的橡皮塞。把发生瓶放于25℃水中，水面刚及发生瓶的肩部。放置1h后，取下吸收管必要时，用三氯甲烷将吸收液补充至5ml，混匀，观看吸收液的颜色。检液的吸收液颜色应不深于标液的吸收液颜色。 仪器
.1锥形瓶：250ml .2胖肚移液管：10ml .3量筒：25ml 试剂
.1碱性柠檬酸铜试液：
4
晶体，加水溶解成300ml。
173g和碳酸钠117g，加水600ml，加热溶解。
.1.3利用前，不断振摇下，将5.11.2.1.2缓慢加入5.11.2.1.1内。冷却后，稀释至1000ml。（应现配现 用）
文件编号： —2001 页数： 7/11 版数 第 2 版 文件编号： —2001 页数： 7/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 .2淀粉试液（10g/l）
取，加水5ml使成糊状，在搅拌下，将糊状物加入90ml沸腾的水中，煮沸1-2min，冷却，稀释至100ml。利用期限为2个周。 .3碘标准溶液（0.05mol/l）
称取13g碘和35g碘化钾，加水100ml溶解，稀释至1000ml，摇匀，保留于棕色具塞瓶中。利用期2个月。
准确称取预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1mol/l]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/l），用0.5mol/l的硫酸溶液滴定至无色，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白实验。
三氧化二砷的质量（g）
C（1/2 I2）= [三氧化二砷消耗碘标液的体积（ml）-空白消耗碘标液的体积（ml）]×0.04946
.4硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/l）
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。
准确称取约于120 ℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白实验。
重铬酸钾的质量（g）
C（Na2S2O3）= [重铬酸钾消耗Na2S2O3标液的体积（ml）-空白消耗Na2S2O3标液的体积（ml）]×0.04903
实验步骤
准确称取约1g样品，于250ml锥形瓶中，加10ml水溶解，加碱性柠檬酸铜试液25ml,在锥形瓶上盖上一个小烧杯，缓缓煮沸（溶液沸腾后，将加热温度调至120℃，维持微沸）恰好5min，快速冷却至室温，在溶液中加入25ml稀醋酸（1→10），再准确加入0.05mol/l的碘溶液10ml，加10ml盐酸（1→4）和3ml淀粉试液。过量的碘用0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液由黑色变成亮蓝色即为终点。硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积应不小于8.15ml。亦可依照下式进行计算。
［空白消耗Na2S2O3的体积（ml）-样品消耗Na2S2O3的体积（ml）］××C（Na2S2O3）
还原糖%= 样品称样量（g）
×100
.
分发部门：
文件编号： —2001 页数： 8/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 仪器
.1称量瓶：30×60mm .2烘箱：室温-300℃ 实验步骤
准确称取约4g样品于称量瓶中，在105℃±1℃下干燥2小时，掏出，放于干燥器中，冷却至室温，称量。同时，做空白实验。
分发部门： C+S-B
A=
5.13晶体色度（b） 仪器
.1色差计MINOLTA CR-300 .2石英皿（带盖） 测定
A：干燥减量（%）
×100%
B：干燥后质量（g） C：干燥前称量瓶的质量（g）
S：称样量（g）
S
在石英皿中装入试样，盖上盖子，用已校正好的色差计进行测定。 仪器
.1抽滤瓶：3000ml
.2真空泵：型号ASPIRATOR A-3S μm，φ
.4带把烧杯：1000ml .5一次性培育皿：φ9cm
.6电子天平： 量程1000g，分度值 实验步骤
μm的滤膜做过滤水。取200克μm的滤膜过滤，再用适量的滤过水冲洗烧杯，洗液也通过滤膜，最后用滤过水冲洗滤杯和滤膜，然后将滤膜取下，用一次性培育皿盖好，并在培育皿上加贴标签，待晾干后与标准膜比较。 .2 依照试样膜与标准膜比较的结果，填写过滤标签，如上图，封好滤膜，保留。 仪器
葡萄糖酸钠 75001 A-A (生产厂家) 2005/03/27 滤膜 文件编号： —2001 页数： 9/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 .1不锈钢制盘：L70cm×W50cm×H14cm .2不锈钢制长柄勺：约21cm长 .3不锈钢制取样勺 .4刀子 实验步骤
关于每一需查验的治理号的产品，从其中抽取一袋，拆线打开外袋封口，用刀子良好的切开内袋，用不锈钢取样勺取葡萄糖酸钠样品，防于不锈钢盘中，用长柄勺逐层扒开抖散，从盘的一端开始检查，直至另一端终止，目视样品中是不是有异物存在，假设有异物，用勺掏出，装入塑料袋中，并做记录。 5.16溶液色度（10%w/v） 仪器
.1电磁搅拌器 型号：78HW-1型 .2烧杯250ml .3比色管150ml .4容量瓶1000ml 试剂
.1氯铂酸钾（优级纯） .2氯化钴（优级纯） .3盐酸（优级纯） 标准原色液的配制
准确称取氯铂酸钾（K2PtCl6）和氯化钴（CoCl·6H2O）于1000ml容量瓶中，加适量的水溶解，加入100ml盐酸，加水定容至1000ml，取得溶液的APHA为500黑曾。 5.16.4 APHA标准色的配制
别离取适量体积的500黑曾标准原色液，用水稀释，别离取得APHA为5，10，15，20，25…的标准色阶。 试液的配制
取20g试样于烧杯中，加水至200ml，在电磁搅拌器上搅动溶解。 操作
在比色管中加入与标准色阶溶液相同高度的试液，进行比色，取得试液的色度。 仪器
.1不锈钢制实验用筛：（JIS标准）10目（）、14目（）、18.5目（） 28目（）、30目（）、42目（）50目（）、60目（）、 83目（）100目（） .2筛机：MRK-RETSCH
.3电子天平：量程4200g，准确至 实验步骤
将实验用筛装好，从上到下排列顺序为：10、14、18.五、2八、30、4二、50、60、83和100。
称取约150g的葡萄糖酸钠于上层筛网中。将筛网置于筛机上，间歇振动10分钟。取下筛网，称取各筛网中葡萄
分发部门： 文件编号： —2001 页数： 10/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 糖酸钠的质量。计算粒度散布情形，作出粒度散布图。 仪器
.1紫外-可见分光光度计HITACHI U-2000 .2烧杯250ml .3量筒100ml .4漏斗和滤纸φ15cm
取10g试样于烧杯中，加入100ml水溶解后，过滤。取滤液，在420nm下，用1cm的吸收池，以纯水做参比溶液，测定溶液的吸光度值，即为色调。
6.平安预防
6.1在进行含量分析时，要避免冰乙酸和高氯酸溶液沾得手上，假设不慎沾得手上，当即用水冲洗，避免化学灼
伤。
6.2测定硫酸盐和氯化物实验时，当试剂全数加入溶液混匀后，要把握好溶液放置的时刻，时刻太短或太长，都可能对照色产生阻碍。
在利用硫化钠时，要戴塑料手套，以防侵蚀皮肤。假设不慎沾到皮肤上，应当即用水冲洗。
6.4测铅时，不要触摸原子吸收分光光度计的燃烧头和其周边部件，避免烫伤。测定终止后，注意将仪器内部的余气燃烧或排净，避免漏气产生危险。
实验顶用到的乙炔气，当钢瓶上的压力表指示数值低于0.5MPa时，必需进行改换。
在利用三氧化二砷时，要提高警戒，平安利用，用完及时互换危险化学品保管人,并做好领用利用记录。 在测定还原糖实验中，溶解样品所加入的水的量必需为10ml。 6.8在测定还原糖实验中，溶液的沸腾时刻要操纵好，恰好为5分钟。 6.9在测定晶体色度的实验中，石英皿中必需盛满试样，压紧盖子进行测定。 6.10在溶液色度测定终止后，必需盖好标准色阶管上的盖子，同时拔下电源。
假设对实验结果有疑问，第一应自我检查。假设未发觉问题，要进一步查看是不是与所用仪器或溶液有关，如是不是仪器参数发生改变或溶液浓度发生转变等，假设是溶液有问题，应及时通知配制人从头标定，并在盛放溶液的容器
上加贴提示标签，避免他人误用；假设是仪器问题，咨询相关仪器的责任人或与仪器的生产商联系，以解决仪器存 在的问题。
8.1《SOP编制规那么》SOP.QAD-1001。 8.2化学试剂基础标准（1988）。
8.3日文版《食物添加物公定书讲解书》第八版。 8.4《pH计操作规程》—5006 8.5《原子吸收操作规程》。
8.6《色差计（固体）操作规程》—5007 8.7《产品滤膜的治理保留方式》—3005。 文件编号： —2001 页数： 11/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科
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