水样的消解处理和富集

什么叫水样的消解处理?有什么作用？

水样的消解处理是指用具有氧化性能的酸或含有氧化性能的混合酸处理水样的过程。

水样的消解处理主要有两个作用：

①用于去除(或降低)水中高含量的悬浮物、有机物或有色物质。

②将不溶或难溶的待测组分转化为易溶物，以便分析检测。

常用的消解方法有哪些?

(1)硝酸消解法

硝酸消解法多用于对地表水的消解处理。按每100mL水样加1mL浓硝酸，置电热板上微沸一定时间，冷却后用快速定量滤纸过滤，滤纸用稀硝酸洗涤数次，滤液用稀硝酸稀释至一定体积，供测定使用。

(2)硝酸一盐酸消解法

用硝酸一盐酸消解时，由于硝酸与盐酸混合比为1：3，因此又称王水消解法，多用于污染严重的水样。消解时按每50mI。水样加王水5～8mL，加热浓缩至水样为10mL时取下，冷却并稀释至一定体积，供测定使用。

(3)硝酸一硫酸消解法

硝酸一硫酸消解法适用于多种类型的水样。将水样充分搅拌混合后，取适当体积于烧杯中，加入一定量硫酸，激烈反应后，放至水浴上加热蒸发至约10mL，再加少量硝酸和硫酸继续蒸发，蒸发至硫酸发生白烟时移至电热板(或石棉网)上加热，如果溶液尚未变成无色，可再加少量硝酸，重复上述操作至溶液变为无色为止，冷却后用试剂水稀释至一定体积，如有未溶残渣时，要用玻璃过滤器过滤后，再用试剂水洗涤并定容。

(4)硝酸一高氯酸消解法

硝酸一高氯酸消解法用于含悬浮物和有机物较多的水样。按每100mL水样加入5mL浓硝酸，在电热板上加热消解至10mL。左右，稍冷后，加入5mL硝酸和2mL高氯酸(70％～72％)，继续加热，蒸发近干，冷却后用O．2％硝酸溶解残渣，溶解后稍加热，冷却后用快速定量滤纸过滤，滤纸用O．2％硝酸洗涤数次，滤液用稀硝酸稀释至一定体积，供测定使用。

水样中微量组分的富集方法有哪些?

(1)蒸发法

将水样在水浴(油浴或砂浴)上加热，使水分或其他易挥发物质缓慢逸出，使待测组分“富集”。

(2)溶液萃取法

利用待测组分在两种互不混溶的溶剂中，分配比大小不同而达到富集的一种方法。在一定量的水样中，加入适当的化学试剂，并调节至所需pH值后，在分液漏斗中加入一定

量的溶液振荡，当分配过程达到平衡后，放置片刻，使有机相与水相分层，将水相转入另一容器中，使待测组分富集。

(3)离子交换法

利用离子交换树脂与水中待测离子发生交换反应，再用适当的淋洗液将已交换在树脂上的待测离子淋洗下来，从而使待测离子富集，并与干扰离子发生分离。

(4)冷冻富集法

将水样离心去除沉淀杂质后，缓慢降温，当温度低于水样的凝固点时，开始结冰，并析出纯水晶体，水样中的待测组分即富集，并保留在残存的液体中。冷冻法的特点是不会使水样发生明显的生物或化学方面的变化。