肉桂酸的制备

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名 称： 肉桂酸的制备

院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 09-5班 名： 陈茜茜 学 号 09402010501 教 师： 周国权 樊丰文 期： 2010.12.22

有

一、 试验目的

1、了解肉桂酸的制备原理和方法。 2、巩固回流、水蒸汽蒸馏等操作。

二、 实验原理

苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钾的存在下发生Perkin反应，生成肉桂酸。反应首先是醋酸酐在醋酸钠的作用下，生成醋酸酐的负碳离子，然后，负碳离子和芳香醛发生亲核加成，经一系列中间体后，产生一饱和酸酐，经水解得肉桂酸，肉桂酸在一般情况下以反式存在。反应机理：

三、 主要试剂及物理性质

试剂：5ml苯甲醛、14ml乙酸酐、7g无水碳酸钾、水、1:1盐酸、活性炭、40ml10%氢氧化钠溶液

仪器：三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、锥形瓶、蒸馏头、接收器、布氏漏斗、吸虑瓶

四、 仪器装置

回流装置

水蒸汽蒸馏装置

五、 实验步骤及现象

5ml苯甲醛 14ml乙酸酐 7g无水K2CO3 150ml三口反应瓶 混匀 回流45min 冷却 40ml水 浸泡 90ml水 混匀 40ml10%NaOH 滤渣 无油珠 水蒸汽蒸馏 压碎固体 活性炭 热滤 滤液 冷却 1：1HCl PH=3 冷却析晶 产品、烘干 抽虑 实验现象：1、开始加热后，出现泡沫，呈黄色泡沫状。2、开始有液体回滴后，泡沫逐渐减少，出现棕红色液体。3、冷却析出黄色固体。4、压碎固体呈黄色浑浊液。5、水蒸汽蒸馏，固体溶解，蒸出油状液。6、加入氢氧化钠溶液和水，并加热，浊液变澄清。7、加入活性炭后颜色变浅。8、滤液加入HCl，变乳白色浊液。9、冷却析出淡黄色固体。10、干燥后呈淡黄色粉末。

实验数据：开始回流时刻1：35，结束时刻2：14，回流结束时的温度为144℃

六、 产率计算

数值 蒸发皿质量/g 37.32 记录值 蒸发皿加产物质量/g 42.21 计算值 产物质量/g 产率/% 4.89 66.08 七、 实验讨论

1、回流刚开时加热过快，影响产率。

2、少量K2CO3水解，导致反应不完全。

3、盐酸调节PH时，盐酸加入过量，PH值为2。