泡沫镍表面负载nico2o4样品的制备及其电化学性能的研究

ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＪＩＬＩＮＩＮＳＴＩＴＵＴＥＯＦＣＨＥＭＩＣＡＬＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ

吉　林　化　工　学　院　学　报

Ｖｏｌ.３６Ｎｏ.１１Ｎｏｖ.　２０１９

　　文章编号:１００７￣２８５３(２０１９)１１￣０００１￣０４

泡沫镍表面负载ＮｉＣｏ２Ｏ４样品的制备

及其电化学性能的研究

吕　洋ꎬ张跃伟ꎬ于　雪∗

(吉林化工学院化学与制药工程学院ꎬ吉林吉林１３２００２)

摘要:通过先水热合成ꎬ再煅烧的方法在泡沫镍表面原位生长了两种不同形貌的ＮｉＣｏ２Ｏ４阵列.分别对它样品为纯相的ＮｉＣｏ２Ｏ４ꎬ在泡沫镍表面生长饱满且形貌均匀.同时ꎬ制备样品电化学性能测试显示:水热反应的混合溶液中乙醇和水的比例为１６条件下制备的样品在电流密度为３ｍＡ/ｃｍ２的条件下ꎬ面积比电容达到１.５７Ｆ/ｃｍ２ꎻ混合溶液中乙醇和水的比例为３４条件下制备的样品在电流密度为３ｍＡ/ｃｍ２的条件下ꎬ面积比电容达到１.２８Ｆ/ｃｍ２.实验合成的样品倍率性较为良好.关

键

中图分类号:Ｏ６１１.４

词:ＮｉＣｏ２Ｏ４ꎻ泡沫镍ꎻ水热合成ꎻ超级电容器

文献标志码:Ａ

们进行了Ｘ射线衍射(ＸＲＤ)ꎬ扫描电镜(ＳＥＭ)ꎬ循环伏安(ＣＶ)和恒电流充放电(ＧＣＤ)等测试.结果显示ꎬ

ＤＯＩ:１０.１６０３９/ｊ.ｃｎｋｉ.ｃｎ２２－１２４９.２０１９.１１.００１

　　随着能源需求量日益增加ꎬ绿色、高效的能源储存和转化装置的开发及性能的优化ꎬ成为了研究者们热切关注的问题[１].在众多储能装置中ꎬ具备高功率密度和高充放电效率等特点的超级电容器受到了人们的广泛研究[２].为了优化超级电容器的电化学性能ꎬ电极材料的选择至关重要[３].尖晶石结构的金属氧化物ＮｉＣｏ２Ｏ４做为超级电容器的电极材料具备价格低廉、电化学性能良好、环境友好等优点[４].相比于一元金属氧化物Ｃｏ２Ｏ３和ＮｉＯꎬＮｉＣｏ２Ｏ４拥有更高的电容性能和更好的导电性能[５].

利用将制备的活性物质直接附着生长于导电

沫镍表面原位生长出了两种不同形貌的ＮｉＣｏ２Ｏ４较研究.

阵列ꎬ并对其形貌和电化学性能进行了一定的比

１　实验部分

１.１　试剂与仪器

试剂:样品合成的原料镍、钴、尿素、氟化铵、无水乙醇、氢氧化钾纯度为分析纯ꎬ厂家为国药集团化学试剂有限公司ꎻ泡沫镍ꎬ厂家为太原力源锂电科技中心有限公司ꎻ实验用水均为去离子水.

Ｂｒｕｋｅｒ公司)ꎬＸＬ￣３０扫描电子显微镜(ＳＥＭꎬ美国ＦＥＩ公司)ꎬＣＨＩ６６０Ｅ型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司).１.２　实验过程

０.０４６３ｇ氟化铵和０.１５０２ｇ尿素溶于乙醇和水的混合溶液中(乙醇和水的比例为１６条件下制备的样品命名为Ｅ１ꎻ乙醇和水的比例为３４条件下制备的样品命名为Ｅ２)ꎬ磁力搅拌１ｈ.将粉色的

称取０.１４５５ｇ钴、０.０７２５ｇ镍、仪器:Ｄ８￣ｆｏｃｕｓＸ射线衍射仪(ＸＲＤꎬ德国

基底的方式来制备电极材料ꎬ省去了使用粘合剂负载活性物质的制作过程ꎬ可以有效降低电极材料的内阻.同时ꎬ孔道丰富的导电基底还可以促进其表面负载的活性物质和电解液的流动接触ꎬ对电极电化学性能的提升ꎬ有着积极的作用[６].因为存在着比表面积和孔道特性等差别ꎬ直接负载生长于导电基底上的活性物质的形貌也同时对电极的电化学性能存在着影响[７￣８].

本研究通过改变水热反应的混合溶液中乙醇

和水的比例ꎬ利用先水热合成ꎬ再煅烧的方法在泡

收稿日期:２０１９￣０７￣２１

基金项目:国家自然科学基金项目(２１８０５１０７)

作者简介:吕　洋(１９８５￣)ꎬ男ꎬ吉林省吉林市人ꎬ吉林化工学院讲师ꎬ博士ꎬ主要从事超级电容器电极材料制备及电

化学性能方面的研究.

∗通信作者:于雪ꎬＥ￣ｍａｉｌ:ｄｏｎｇｊｉｂｉｎｇｈｕａｙｕｘｕｅ＠１６３.ｃｏｍ

２

吉　林　化　工　学　院　学　报　　２０１９年　　

溶液转移至５０ｍＬ的反应釜中ꎬ再向其中投入一片清洗干净的１ｃｍ×１ｃｍ的泡沫镍.封闭反应釜ꎬ在烘箱中１３０℃下反应５ｈ.然后ꎬ将生长了样品的泡沫镍取出ꎬ用水和乙醇清洗干净ꎬ在６０℃条３５０℃下保温２.５ｈꎬ即完成了样品Ｅ１和Ｅ２的制备.

件下烘干.最后ꎬ将烘干的泡沫镍样品在马弗炉中

状结构ꎬ由于厚度的增加ꎬ片与片之间的空隙相比于Ｅ１样品ꎬ都受到了明显的压缩ꎬ这不利于提高电极材料表面的利用率ꎬ可能会减少电极材料的有效比表面积.

２　结果与讨论

２.１　ＸＲＤ的测试结果与讨论

对泡沫镍表面收集的样品进行了ＸＲＤ的测试ꎬ结果如图１所示.可以看出无论是Ｅ１(乙醇和水的比例为１６条件下制备的样品)还是Ｅ２(乙醇和水的比例为３４条件下制备的样品)的ＸＲＤ谱图ＮｉＣｏꎬ所有主要的峰均可对应于立方相的(２２２)、(４００)、(４２２)、(５１１)、(４４０)２Ｏ４(ＰＤＦ＃２０￣０７８１)的(１１１)、(２２０)、(３１１)、

显的杂峰出现ꎬ这说明了制备的Ｅ１和晶面Ｅ２ꎬ并无明样品均为纯相的ＮｉＣｏ２Ｏ４ꎬ与文献的报道一致[９].

图１　Ｅ１和Ｅ２２θ样品的/°

ＸＲＤ谱图

２.２　ＳＥＭ的测试结果与讨论

Ｅ２为了对样品的形貌进行分析ꎬ分别对Ｅ１示.从图样品进行扫描电镜的测试２中可以看出ꎬＥ１样品是ꎬ结果如图ＮｉＣｏ２Ｏ２、４以纳米图３和所片的形貌附着生长在泡沫镍表面的ꎬ同时ꎬ在低倍的照片中还可以看出ꎬ纳米片的形貌上还延伸生长出了由长纳米片组成的微米花状结构.样品在泡沫镍表面生长较为饱满ꎬ形貌均匀ꎬ纳米片之间存在着一定的空间ꎬ这对于提高电极材料表面的利用ＮｉＣｏ率是较为有利的.从图３中可以看出ꎬ２Ｏ４以较厚的片状结构均匀生长在泡沫镍的表面ꎬ同样ꎬ在低倍的照片中也看到了延伸生长的微米花状结构ꎬ但是ꎬ无论是片状结构还是微米花

ａ低倍数

图２　Ｅ１ｂ样品的高倍数ＳＥＭ图

ａ低倍数

图３　Ｅ２ｂ样品的高倍数

ＳＥＭ图

２.３　电化学性能的测试

为进一步对样品的电化学性能进行研究ꎬ分别对Ｅ１和Ｅ２样品进行了循环伏安曲线的测试和恒电流充放电的测试.测试使用的是ＣＨＩ６６０Ｅ

　　第１１期吕　洋ꎬ等:泡沫镍表面负载ＮｉＣｏ２Ｏ４样品的制备及其电化学性能的研究

　　３　

型电化学工作站ꎬ在三电极体系下进行的:电解液为２ｍｏｌ/ＬＫＯＨ溶液ꎬ负载ＮｉＣｏ２Ｏ４样品的泡沫镍作为工作电极ꎬ饱和甘汞电极作为参比电极ꎬ铂片电极作为对电极.图４为Ｅ１样品和Ｅ２样品在

－０.２~０.７Ｖ的电位范围内ꎬ扫描速率为２０ｍＶ/ｓ的条件下ꎬ循环伏安曲线的测试结果ꎬ可以看出Ｅ１样品的循环伏安曲线的面积要比Ｅ２样品的循环伏安曲线的面积大ꎬ这说明Ｅ１样品应具备更大的比电容[１０￣１１].进一步对Ｅ１、Ｅ２样品在电位范围０~０.４Ｖꎬ电流密度为３ｍＡ/ｃｍ２的条件下ꎬ进好[１２].图７则为Ｅ１样品在电位范围０~０.４Ｖꎬ电流密度为３~２０ｍＡ/ｃｍ２的条件下ꎬ进行了恒电流充放电的测试的结果.可以看出ꎬ样品在不同电流密度下充放电时间基本一致ꎬ说明了样品具有较好的库仑效率ꎬ同时ꎬ电流密度从３ｍＡ/ｃｍ２提高１.３３Ｆ/ｃｍ２ꎬ这说明了本实验合成的样品具有良好的倍率性能ꎬ适合进行较大电流的充放电ꎬ这在超级电容器电极材料的应用当中具备一定的价值.

到２０ｍＡ/ｃｍ２的条件下ꎬ面积比电容仍可保持为

行了恒电流充放电的测试ꎬ结果如图５所示.从图５中可以看出ꎬＥ１样品具备更长的放电时间.经过计算ꎬ在电流密度为３ｍＡ/ｃｍ２的条件下ꎬＥ１样品的面积比电容达到了１.５７Ｆ/ｃｍ２面积比电容则为１.２８Ｆ/ｃｍ２ꎬ而Ｅ２样品的容性能更为良好.

ꎬ所以ꎬＥ１样品的电图４　Ｅ１和Ｅ２样品的循环伏安曲线比较图

Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ/Ｖ

ｔ/ｓ

图５　Ｅ１和Ｅ２样品的恒电流充放电曲线比较图

下－０.２进一步对电容性能相对较好的ꎬ进行循环伏安曲线的测试~０.７Ｖ的电位范围内ꎬ５ꎬ~如图４０ｍＶＥ１６所示/ｓ样品的条件

ꎬ在

.从图中可以明显的看出对称的氧化还原峰ꎬ说明样品具备赝电容的特性.同时ꎬ随着扫描速率的提高ꎬ曲线形状并未明显变化ꎬ这说明样品的性能较

图６　Ｅ１样品的循环伏安曲线图

Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ/Ｖ

ｔ/ｓ

图７　Ｅ１样品的恒电流充放电曲线图

３　结　　论

和水的比例(１)通过改变水热反应的混合溶液中的乙醇

ꎬ利用先水热合成ꎬ再煅烧的方法制备出ＮｉＣｏ了两种不同形貌的泡沫镍表面负载生长的２较.结果显示(２)Ｏ４阵列对它们的形貌和电化学性能进行了比

.

ꎬ乙醇和水比例为１６时制备的样品ꎬ电化学性能相对较好ꎬ电流密度为３ｍＡ/ｃｍ２的条件下ꎬ面积比电容达到了１.５７Ｆ/ｃｍ２性能较为良好ꎬ具备一定的应用价值.

.且倍率

４

吉　林　化　工　学　院　学　报　　２０１９年　　

参考文献:

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ＸＵＫＢꎬＹＡＮＧＪＭꎬＨＵＪＱ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｏｌｌｏｗＮｉＣｏ２Ｏ４ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｗｉｔｈｌａｒｇｅｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａｆｏｒａｓｙｍｍｅｔｒｉｃｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒｓ[Ｊ].Ｊ.Ｃｏｌｌｏｉｄ.Ｉｎｔｅｒｆ.Ｓｃｉ.ꎬ２０１８(５１１):４５６￣４６２.

ＬＩＵＢꎬＬＩＵＢＹꎬＷＡＮＧＱＦꎬｅｔａｌ.ＮｅｗＥｎｅｒｇｙＳｔｏｒａｇｅＯｐｔｉｏｎ:ＴｏｗａｒｄＺｎＣｏ２Ｏ４Ｎａｎｏｒｏｄｓ/ＮｉｃｋｅｌＦｏａｍＡｒ￣ｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅｓｆｏｒＨｉｇｈ￣ＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＳｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒｓ[Ｊ].ＡＣＳ.Ａｐｐｌ.Ｍａｔｅｒ.Ｉｎｔｅｒ.ꎬ２０１３(５):１００１１￣１００１７.

ＺＨＡＯＤＰꎬＬＩＵＨＱꎬＷＵＸ.Ｂｉ￣ｉｎｔｅｒｆａｃｅｉｎｄｕｃｅｄｍｕｌｔｉ￣ａｃｔｉｖｅＭＣｏ２Ｏ４＠ＭＣｏ２Ｓ４＠ＰＰｙ(Ｍ＝ＮｉꎬＺｎ)ｓａｎｄｗｉｃｈｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｏｒｅｎｅｒｇｙｓｔｏｒａｇｅａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｃａｔａｌｙｓｉｓ[Ｊ].Ｎａｎｏ.Ｅｎｅｒｇｙ.ꎬ２０１９(５７):３６３￣３７０.ＹＡＮＧＦꎬＹＡＯＪＹꎬＬＩＵＦＬꎬｅｔａｌ.Ｎｉ￣ＣｏｏｘｉｄｅｓｎａｎｏｗｉｒｅａｒｒａｙｓｇｒｏｗｎｏｎｏｒｄｅｒｅｄＴｉＯ２ｎａｎｏｔｕｂｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｎｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒｓ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.Ｃｈｅｍ.Ａꎬ２０１３(１):５９４￣６０１.

ＴｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

ｏｆＮｉＣｏ２Ｏ４ＡｒｒａｙｓｏｎＮｉｃｋｅｌＦｏａｍ

ＬＶＹａｎｇꎬＺＨＡＮＧＹｕｅｗｅｉꎬＹＵＸｕｅ∗

(ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＪｉｌｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＪｉｌｉｎＣｉｔｙ１３２０２２ꎬＣｈｉｎａ)

Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＮｉＣｏ２Ｏ４ａｒｒａｙｓｗｉｔｈｔｗｏｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｏｎｎｉｃｋｅｌｆｏａｍｔｈｒｏｕｇｈａｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙａｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ.Ｘ￣ｒａｙｐｏｗｄｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ(ＸＲＤ)ꎬｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ(ＳＥＭ)ꎬｃｙｃｌｉｃｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙ(ＣＶ)ꎬｇａｌｖａｎｏｓｔａｔｉｃｃｈａｒｇｅ/ｄｉｓｃｈａｒｇｅ(ＧＣＤ)ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｔｏｔｈｅｍｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ.ＲｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｒｅｐｕｒｅＮｉＣｏ２Ｏ４ꎬｃｏｖｅｒｆｕｌｌｙｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆＮｉｆｏａｍａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ.Ｍｏｒｅｏｖｅｒꎬｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｉｎｄｉｃａｔｅ:ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｗｉｔｈｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｏｌｕｔｉｏｎｒａｔｉｏｏｆａｌｃｏｈｏｌｔｏｗａｔｅｒｉｓ１６ꎬｅｘｈｉｂｉｔｅｄａｎａｒｅａｌｓｐｅｃｉｆｉｃｃａｐａｃｉｔａｎｃｅａｓｈｉｇｈａｓ１.５７Ｆ/ｃｍ２ａｔａｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｔｙｏｆ３ｍＡ/ｃｍ２ꎻｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｗｉｔｈｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｏｌｕｔｉｏｎｒａｔｉｏｏｆａｌｃｏｈｏｌｔｏｗａｔｅｒｉｓ３４ꎬｅｘｈｉｂｉｔｅｄａｎａｒｅａｌｓｐｅｃｉｆｉｃｃａｐａｃｉｔａｎｃｅａｓｈｉｇｈａｓ１.２８Ｆ/ｃｍ２ａｔａｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｔｙｏｆ３ｍＡ/ｃｍ２.Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅꎬｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｓｈｏｗｓｒｏｂｕｓｔｒａｔｅｃａｐａｂｉｌｉｔｙ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＮｉＣｏ２Ｏ４ꎻｎｉｃｋｅｌｆｏａｍꎻｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄꎻｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒ