仪器分析习题及答案

电化学分析习题及参考答案

极写在左边， 极写在右边，故下列电池中Zn︳ZnSO4︳CuSO4︳Cu 极为正极，

向进行的原电池叫 ，反之称为

。

的关系是：在E-V图上的 就是一次微商曲线上的 也就是二次微商的 点。

，定量分析的依据是 。

法和 法两类，均可采用 和 电解过程进行电解。

电对的电极电位值 ，表明电对中还原态的 增强。反之增加氧化态的浓度，增强。

。利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫 法，

。在极谱分析中使用 电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做

发生偏离的现象称为极化。根据产生极化的原因不同，主要有 极化和

为 。25℃时一价正离子的电极斜率是 ；二价正离子是

。如用此电极测定PNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%,则试液的PH值应大于________。

-4

4

mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j的浓度为4.010mol/L，则测定的相对误差为 。( 已

泡24h以上，目的是 ，饱和甘汞电极使用温度不得超过 ℃，这是因为温度

行，外加电压应（ ）。

分解电压 D等于分解电压 E 等于反电动势

确测定的方法是（ ）

C 电导滴定法 D 库伦分析法 E 色谱法

：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。（ ）

）。

D 铂电极 E 复合甘汞电极

）

B. D. 符合能斯特方程式

）。

估计电极的检测限

估计电极的线性响应范围

______为指示电极。

）

电极应选用（电极与待测离子的浓度（的对数成正比 . 选用璃电极。定量方法为（ C. 一次加入法 D. 增量法

统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 C. 指示电极， D. 电解电极。

用是_____。

C. 消除干扰离子， D. 稳定选择性系数

样1.1969g，与小烧杯中，在电位滴定计上用c(NaOH)=0.5001mol/L的氢氧化钠溶液滴定，记录终点时滴定体积与相

电位值/mV 316 340 351 滴定体积/mL 24.00 24.10 24.20 03mL，溶液的温度校正值为-0.4mL/L，请计算试样中硫酸含量的质量分数（硫酸的相对分子质量为98.08）.

，称取2.1116g试样，加HNO3中和至溴酚篮变黄，以c(AgNO3)=0.05003mol/L的硝酸银标准溶液的滴定结果如下表：

加入AgNO3溶液/mL 相应的电位值/mV

3.70 471 3.80 488 3.90 496

量分数。如果标准要求wNaCl≤0.50%，而标准未注明极限值的判定方法，请判断该产品是否合格？应如何报出分析

电极电位为43.5 mV，测定另一未知溶液时，其电极电位为14.5mV,若该电极的响应斜率为58.0 mV/pH,试求未知溶

H 4.004）为下述电池的电解质溶液，测得其电池电动势为0.209V，

05mol/kg） S.C.E.

后，测得其电池电动势分别为：（1）0.312V，（2）0.088V，（3）-0.017V，计算每种待测溶液的pH值。

加入TISAB的作用是什么？

作用。

参考答案

电位，高频电导滴定法去极化电极，电化学.2mv; 29.6mv

电位值不稳定。C 10 B

两条切线中间做一条平行线，平行线与曲线的交点即为滴定终点。

48.97%

后再两条切线中间做一条平行线，平行线与曲线的交点即为滴定终点。

01%

其电极电位为43.5 mV，测定另一未知溶液时，其电极电位为14.5mV,若该电极的响应斜率为58.0 mV/pH,试求未知溶

EPHS59

，加入TISAB的作用是：

质活度变化的电极。

稳定，提供测量电位参考的电极。

及参考答案

的保留时间 。

和 来评价色谱柱效能，有时也用

型和 型两种，前者的色谱图为

曲线。

为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。 之比叫阻滞因子，用 符号表示。

。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距

、 以达到减少谱带变宽的目的。

______的差别。

吸光度， D. 分配系数。

D. 化学稳定性。

。

保留时间之比， D. 保留体积之比。

D．柱的效能。

B. 改变载气的种类和流速

D. （A）和（C）

） 混合物在固定相中. 相似相溶，_______ 特别准确。．保留值；量型检测器的是火焰光度和氢焰离子化检测器；．火焰光度和电子捕获检测器。择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ 致半峰宽______。

C. 变窄， D. 不成线性

度取决于 _____

各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

___

，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。

离时，是由于（ ）

择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大

的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其

D 0.25 E 0.39

板高度没有影响（ ）。

C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长

，实验结果如下：

30s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。

分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm

相对保留值rA,B，

，色谱柱至少须延长多少？

=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？

峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。

敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm

，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？

留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的

斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（

性方法。

答案

监测系统、记录系统

H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)

移值Rst，样品移行距离，参考物质

9Ｄ

1600

19826811.53600)/600

203)/2681=0.67mm

2

×(1.088/0.088)2=5503

=3692mm≈3.69m

加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

与载气有不同的导热系数；

系数；

及参考答案

收谱线称为 ，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为 称为 。

的不同处在于 ，前者是 ，后者是 。

。其主要部分是 ，它是由 或

成为一种特殊形式的 。

在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时 和 对元素进行定性、定量分素进行 分析的方法。

、 及 三部分组成。

是：都是 ，都有核外层电子跃迁产生的

。二者的区别是前者的吸光物质是 ，后者是 。

件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到 。

光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：

振发射线， ________产生共振吸收线。

________________________的谱线, 最后线是指____________________________________________。

。

高含量， C. 结构， D. 能量。

单色器、 检测器等主要部件组成。

灯; C. 原子化器; D. 辐射源.

但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____ C.富燃型 D.明亮的火焰

火焰。

_____, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

朗伯-比尔定律; C. 光电效应; D.乳剂特性曲线.

可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于______。

. 定量; D. 定性、半定量及定量.

吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。

度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)

b

C. I = ac/b; D. I = ac.

火焰。

）

D 内充气体压力 E 阴极溅射强度

度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（ ）。

化系统 D 分光系统 E 监测系统

共同点在于（ ）。

迁。

灵敏度为0.01(ug/mL)/1%吸收，为使测量误差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多

定试样溶液中Cd含量。取两份试液各20.0ml，于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml镉标准溶液（1ml含Cd10116，不加的为0.042，求试样溶液中Cd的浓度（mg/L）？

。

吸收光谱分析的影响。

参考答案

振线，元素的特征谱线

单色器，光源—单色器—吸收池

，其合金，低压氖或氩，辉光放电管

种元素发射谱线，定量

分子或离子，基态原子蒸汽

倍增管、记录系

光系统、检测系统 、记录系

系统 、记录系统

是共振线。

最后仍能观察到的几条谱线。

D 9 B 10 A 11 C 12 B

340.99ug/mL

度值为纵坐标作图：

。

激发，气态原子平均停留时

强度较大；由于采用的工作电流一般只有几毫安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很蒸气相金属原子密度较小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小；此外，由于蒸气相原子密度低、温度低、自吸变征共振线。

收光谱分析的影响。

轮廓变宽对分析有利。

外光谱法习题及参考答案

、 和 ，相应于这三种不同的

速度与在 速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的

以及 等。

键，只在 产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收区域叫做 ，而把1350-650区域叫做 。

1

或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___________, 向短波方向移动称为___

是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度T的关系为__________________。

件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到 。

范围有吸收峰的物质的__________ 及_________ 分析。

_____移，K带_______移

出射狭缝宽度为0.1mm时，则单色仪的光谱通带宽度为 。

光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用________吸收池进行测量。

迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)_______________________________________。

所发生的化学反应称为

吸收峰波长位置（ ）。

收带，在红外特征区有如下吸收峰：

10 cm-1。则该化合物可能是：（ ） C. 羧酸 D. 酯

可见光的波长范围为_____。

m; C. 0.75～2.5m; D. 0.1～100cm

C. 分光元件; D. 感光元件.

与吸收谱带的强度, 可以用来__ _____。

团及进行定量分析与纯度鉴定; B. 确定配位数; C. 研究化学位移; D. 研究溶剂效应.

cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是 ______。

基化合物。

）。

C. 波长 D. 波数

外吸收波长最大（ ）。 B. CH3CH2OH

D. CH3CH=CHCH=CHCH3

否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为_______。

500-1300 cm-1; C. 1000-650 cm-1; D. 1950-1650 cm-1.

变溶剂的极性, _______。

使吸收带的最大吸收波长发生变化; C. 精细结构并不消失; D.对测定影响不大

发生何种变化？_____ D.不能确定

其λmax为 nm。

0nm E 300nm

与理论计算的振动数目少的原因。

谱图如下。试写出其结构式。

的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，14

参考答案

衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动

分子结构，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度

_-logT__________________。

跃迁所需的跃迁能量相等

6、 A 7、B 8、A 9、D 10、B 11、B

理论计算的振动数目少的原因：

吸收；

动，或吸收带很弱，仪器检测不出；

苯环）

基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺和度大于4，可能为芳酮。

3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有

。