石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅

摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。

关键词：铅；硝酸；石墨炉

在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。

一、测定

1、仪器

TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。

2、试剂

实验用水：去离子水。

硝酸：优级纯。

硝酸：0.2%。

过氧化氢溶液。

硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。

铅标准储备溶液：500mg/L，由环境保护部标准样品研究所提供。

铅标准使用溶液：准确吸取一定量的铅标准储备液，用0.2%硝酸进行稀释，制成的溶液每毫升含铅1μg。

3、步骤

①校准曲线

准备6个100ml容量瓶，分别加入0.00，0.40，1.20，2.00，2.80、4.00ml铅标准

使用溶液（含铅浓度分别为0.00,4.00,12.0，20.0,28.0,40.0ng/ml），并分别加入10ml硝酸钯溶液，用0.2%硝酸稀释定容至100ml。依次取20μl注入石墨炉中，参照表1、表2参数测量吸光度，测量完成后仪器自动生成以吸光度对相应浓度作图所得的校准曲线，如图1。

表1

表2

图1

②水样预处理

取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却后，加水溶解残渣，过滤。在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

③测定

取20μl水样注入石墨炉中，参照表1参数测量吸光度，则仪器自动生成水样中铅的浓度。

二、结果与讨论

1、方法精密度和准确度

分别对含铅质量浓度为1.00μg/L，20.0μg/L，40.0μg/L低、中、高3种溶液连续测定15次，取最后11次测定的吸光度进行统计，其相对标准偏差分别为7.6%，3.3%，1.4%。取3份样品加标[加标量低(1.00μg/L)，中(20.0μg/L)，高(40.0μg/L)]，回收率分别为95.7%，98.8%，108%。

2、注意事项

①样品溶液酸度过高，会出现沉淀，影响测定结果，因此，若采用煮沸消化，则要注意赶酸。

②Pb的氢化物发生条件对酸度要求十分苛刻，要严格按已选定的条件操作，并特别注意所加试剂的准确性，如要改变相关条件应遵循原则：保持反应后废液的pH 为8～9。

③长时间不用的玻璃器皿应用0.2%硝酸溶液浸泡过夜，用纯水冲净后使用；使用后的比色管、容量瓶应充满纯水存放。

④基体对于灰化温度和原子化温度会有较大影响。在选择灰化温度的时候应反复实验以选择最适合灰化温度。加入基体改进剂，可提高灰化温度，测样时应加入氘灯背景校正。如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂。

参考文献：

[1] 刘俊娓，石墨炉原子吸收法测水中痕量铅[J]。微量元素与健康研究，2004，

21(6)：48—49。

[2] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会，石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅（B）[M]。水和废水监测分析方法（第四版），2002，331—334。

[3] 张祥、高永建，石墨炉原子吸收光谱法测定水源水及饮用水中铅[J]。微量元素与健康研究，2006，23(1)：68。

[4] 杨风华，快速升温石墨炉原子吸收光谱法直接测定水中铅镉银[J]。理化检验一化学分册，2005，3(41)：214—215。

[5] 魏复盛等，水和废水监测分析方法指南(下册)[M]。北京：中国环境科学出版社， 1997，24—25。

[6] 赵彩玲，水中铅的测定方法探讨[J]。山西电力，2006，3（132）：52、60。

[7] 陈秋生、孟兆芳，水中铅的测定方法研究进展[J]。微量元素与健康研究，2008,3（25）：66—68。