２０１０年５月下第２卷第ｌＯ期 中国中医药咨讯 Ｍａｙ ２０１０ Ｖｏ１．２ Ｎｏ．１０ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｉｎａ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ・２４７・ 清热解毒口服液质量研究 马莹 （贵州省药品检验所；贵州贵阳，５５０００４） 【摘要】目的：对清热解毒口服液进行质量分析。方法：探索性研究，建立清热解毒口服液中哈巴俄苷和靛玉红的ＴＬＣ鉴 别方法及非法添加对乙酰氨基酚的ＴＬＣ鉴别方法。结果：哈巴俄苷和靛玉红的ＴＬＣ鉴别呈现差异；未检出对乙酰氨基酚。结 论：清热解毒口服液中玄参及板蓝根存在质量差异；尚未发现清热解毒口服液中非法添加对乙酰氨基酚的情况。 【关键词】清热解毒口服液；质量差异；非法添￣Ｉ１；ＴＬＣ 清热解毒口服液为国家基本药物，由玄参、板蓝根、石 中在与对照品色谱相应位置处有一颜色较浅的紫红色斑 膏、金银花等１２味药材制成，在全国范围内被广泛使用。作 点，即检出靛玉红，而其余样品则无此斑点，或背景干扰较 者进行了探索性研究，建立清热解毒口服液中哈巴俄苷（玄 大无法判断有无此斑点。上述实验可从侧面反映出各厂家 参）和靛玉红（板蓝根）的ＴＬＣ鉴别方法及清热解毒口服液 所投板蓝根药材的质量差异。 中非法添加对乙酰氨基酚的ＴＬＣ鉴别方法，并对不同厂家 １．４非法添加对乙酰氨基酚的ＴＬＣ鉴别 的清热解毒Ｅｌ服液进行了检测，旨在找出其中差异，并试着 供试品溶液的制备：取清热解毒口服液１０ ｍｌ，置水浴 分析造成差异的部分原因。 上蒸干，残渣加无水乙醇１ ｍｌ使溶解。 １ ＴＬＣ鉴别方法的探索性研究 对照品溶液的制备：取对乙酰氨基酚对照品，加无水乙 １．１ 试药 醇制成每ｌｍｌ含ｌＯｍｇ的溶液。 哈巴俄苷对照品（批号１１１７３０—２００６０４）、靛玉红对照 阳性对照溶液的制备：取本品ｌ０ ｍｌ，精密加入上述对 品（批号７１７—２００２０４）、对乙酰氨基酚对照品（批号 照品溶液ｌｍｌ，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇１ ｍｌ使溶 １０００１８－２００４０８）由中国药品生物制品检定所提供；硅胶Ｇ、 解。 硅胶ＧＦ２５４薄层板为青岛海洋化工厂生产；各种试剂均为 实验方法：分别吸取上述３种溶液各１ ｌ，点于同一硅 化学纯；建立方法所用的清热解毒口服液样品为太阳石（唐 胶ＧＦ２５４薄层板上，以氯仿一甲醇一丙酮（９：ｌ：０．６）为展开 山）药业有限公司生产（批号０８１ １０１）。 剂，展开，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱 １．２玄参的ＴＬＣ鉴别 中，在与对照品色谱相应位置上，应无相同颜色的斑点。 供试品溶液的制备：取清热解毒口服液２０ ｍ１，加乙酸 按上述方法检测了４０家生产企业的４Ｏ批样品，均未 乙酯振摇提取２次，每次２０ｍｌ，合并提取液，蒸干，残渣加 检出对乙酰氨基酚。此方法中对乙酰氨基酚的检出限为 甲醇１ ｍｌ使溶解，作为供试品溶液。 １０ ｇ，临床上对乙酰氨基酚的用量为每次２０～２５ｍｇ／ｋｇ，故 阴性对照溶液的制备：取不含玄参的阴性样品，同法制 该方法能够有效监控对乙酰氨基酚的非法加入，可用于清 备。 热解毒口服液中非法添加对乙酰氨基酚的初筛实验。 对照品溶液的制备：取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每 ２讨论 １ ｍｌ含１ ｍｇ的溶液。 ２．１ 中国药典２００５年版未对清热解毒口服液中的玄参及 实验方法：分别吸取供试品溶液及阴性样品溶液各 板蓝根作质量控制，可能出现未投料或少投料的情况，故未 ５ ｌ，对照品溶液３ ｌ，点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿 检出哈巴俄苷或靛玉红的原因可能是生产时投料量不足或 一甲醇（５：１）为展开剂，展开，晾干，喷以５％香草醛硫酸溶 所投药材质量不合格。 液，１０５ ｏｃｊｊｎ热至斑点显色清晰。阴性对照无干扰。结果部分 ２．２炮制方法细节会对玄参中哈巴俄苷含量造成影响ｌｌ＿。 样品色谱中与对照品色谱相应位置处有一明显红色斑点， 清热解毒Ｅｌ服液生产工艺中的醇沉、ｐＨ调节等环节会影响 即检出哈巴俄苷，而其余样品与对照品色谱相应位置处的 口服液中黄芩苷的含量等口，这些环节同样也可能影响哈巴 斑点则不明显或未检出。按此方法检测５９家生产企业的 俄苷及靛玉红的含量。故未检出哈巴俄苷或靛玉红的原因 ２９９批样品，其中１８９批检出哈巴俄苷，１１０批未检出。 可能是药材炮制细节及生产工艺上的缺陷。 １．３板蓝根的ＴＬＣ鉴别 ２．３未发现非法添加对乙酰氨基酚的情况，说明清热解毒 供试品溶液的制备：取清热解毒口服液２０ ｍｌ，加氯仿 口服液安全性较为可靠。 ２０ｍｌ，加热回流２小时，置于分液漏斗中，振摇提取，分取氯 ２．４部分清热解毒口服液生产企业执行非药典标准，且包 仿液，蒸干，残渣加氯仿ｌｍｌ使溶解。 括药典标准在内的各标准均不甚完善，故应提高并统一清 阴性对照溶液的制备：取不含板蓝根的阴性样品，同法 热解毒口服液质量标准，并建立有效的监督管理机制对生 制备。 产源头的药材质量加以监控。 对照品溶液的制备：取靛玉红对照品，加氯仿制成每１ 参考文献 ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液。 ［１】张发科，吕青涛，张兆旺，等．ＨＰＬＣ法研究不同炮制工艺对玄 实验方法：分别吸取供试品溶液及阴性对照溶液各 参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的影响【Ｊ】，化学分析计量，２００６．１５ ２０ ｌ，对照品溶液１０ ｌ，点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲 （６）：５１ 苯一乙酸乙酯一甲酸一水（６０：２０：１：１０）的上层溶液为展开 ［２］刘炳良，张济芳，郝广启．正交试验法优化清热解毒口服液制 剂，展开１６ｃｍ，晾干。阴性对照无干扰。结果部分样品色谱 备工艺『Ｊ］，山东医药工业，２００２．２１（４）：４