均酐实训报告

2014年国家高职院校骨干教师

化工类顶岗实训报告

（均酐装置）

班 级：杨 子 班 姓 名：连 锦 花 班主任： 钟 飞

实训日期：2014.8.11—2014.8.23

实训内容

1、均苯四甲酸二酐工艺、装置介绍及现场参观 2、氧化工段仿真模拟训练 3、水解工段仿真模拟训练

4、三废处理工艺、现场操作及水解工段仿真模拟训练

实训方案

一、性质和任务 （一）实训的性质

《生产实训》是为了加强培训教师实践性教学环节，培养教师理论联系实际，提高分析问题、解决问题的能力及实践技能。在学习基础知识、专业基础理论课的基础上，进行为期三周的生产实训。

通过生产实训，使教师直接参与生产第一线的实践活动，将所学的理论知识和生产实践相结合，验证、体验、探讨生产实际问题，进一步巩固和丰富专业基础知识和专业知识；通过参与生产第一线的实践活动，进一步了解生产组织管理的有关知识，为毕业后从事教育工作打下良好的基础；同时通过实训，为教师提供了一次社会实践的机会，为将来走上工作岗位积累一定的社会实践经验。

（二）实训的主要任务

选择典型的化工产品，通过实训使教师了解工厂、车间、岗位的三级安全制度和相应的各种安全措施和注意事项；了解实训单位采用的主、副原料和辅助原料的性质、规格、质量指标，了解主要产品或半成品的名称、质量要求；了解实训岗位所采用的生产方法、基本原理、工艺主流程；了解实训岗位的主要设备名称、型式、规格和作用；了解实训岗位的操作规程、控制指标和主要工艺影响因素等。通过装置仿真，进一步掌握工艺流程、设备、控制点等方面知识。通过实训，培养、提高教师理论联系实际的能力、分析问题和解决问题的能力。

二、实训目标 （一）知识目标

1.均酐生产原料、产品的性能以及用途；

2.掌握均酐的工艺生产原理、工艺条件、工艺流程； 3.熟悉有关装置的化工操作规范和装置的安全运行规则； 4.了解主要设备的结构、管道、阀门的类型、作用、性能等情况；

5.了解各种操作参数的测量、控制方法以及相应仪表、仪器的类型、性能和使用方法； （二）能力目标

1.能够分单元、分岗位进行开、停车的仿真操作；

2.能够全流程进行开、停车的仿真操作；

3.能构根据装置运行情况，对各工艺参数进行控制和调节； 4.能判断常见事故、对事故的处理以及事故原因分析和排除事故； 5.能识别各种相关仪表、阀门； 6.能够独立绘制带控制点的工艺流程图； （三）素质目标

1.培养教师爱岗敬业的职业道德与认真负责的职业心理。； 2.培养教师自主学习、综合运用知识的能力。 3.培养教师团结协作、开拓创新的精神。 4.树立安全生产、清洁生产、经济生产的意识。 三、实训内容

1.企业厂规、厂纪及安全教育，了解化工生产的特点及安全保护知识。

2.装置的主要产品或半成品的名称、质量要求；采用的主、副原料和辅助材料的性质、规格、质量指标。

3.学习操作规程，结合岗位进一步掌握生产过程的原理、流程、主要设备的结构、工艺操作条件的控制和确定。

4.了解各种化工设备、管道、阀门的类型、结构、作用、性能等情况。

5.了解各种操作参数的测量、控制方法以及相应仪表、仪器的类型、性能和使用方法。 6.了解实训岗位的组织管理、定员编制、安全生产等情况。

7.通过仿真练习熟悉实训车间开、停车的步骤和发生事故时的处理方法。 8.了解车间水、电、汽的供给、消耗定额与节约措施等。 9.车间生产常规管理、车间人员组织分配、车间生产技术管理。 10.结合实际生产工艺流程完成均酐装置工艺流程图的绘制。

11.识别均酐装置现场检测仪表与集散控制系统的概念、种类及作用。

厂况及厂里纪律

1.化工实训基地选址建设过程简介

为了适应我国现代化建设和化工事业发展的需要，培养高级化工技术人才，南京化工职业技术学院于1999年初决定建设具备“产、学、研”功能的实训基地。经过一年时间的调研、论证决定建设一套年产100吨均苯四甲酸二酐装置。主要产品为均苯四甲酸（150吨/年）和均苯四甲酸二酐（100吨/年）。2000年选址南京葛唐镇中山经济开发区，租地35亩正式举行基地勘测规划建设。6月份已基本完成了勘探、测绘、围墙及马路的建设。后因本地当局规划调整，使得基地不得不另行选址建设。经过多次考查，于2000年末终极确定在南京市六合经济开发区虎跃路。买地38亩作为化工实训基地用地。2001年3月份及完成了勘探、测绘及围墙事情，随机起头打桩、基础、厂房及设备等一系列事情。并在原六合县经济开发区购置20亩土地于2001年一月开工建设，2001年12月18日试车成功。紫光精细化工厂实训基地占地38亩。计划分两期工程完成，第一期工程投资1100万元，占地20亩，首要用于化工单位操作，化工出产操作、以及化工应用技能开发和科研。随着当地对环保要求的重视，在生产几年后开始进行技术改造和环保处理。考虑到学校更主要的是的社会效益，后来，均苯四甲酸二酐生产装置停产，投资数百万元进行仿真改造，使全真与计算机仿真联合，使其完全成为高校教师安全实训、演练的“产、学、研”基地，具备完善的教学、科研条件。能提供化工单元操作、过程控制仿真、全工艺过程操作三种实训项目和相关配套设施，满足培养化工类专业和相关专业的工艺技术、计算机应用、自动控制、过程装备、分析检测等方面的岗位综合能力训练。可以为化工企业培养化工单元操作、化工生产操作、DCS操作方面的技术工人，也可为高校、职大、职高、高职、技校等院校的相关专业教师提供实训教学和仿真教学。在这种训练前提下，可以按照岗亭的要求将时间讲授课程系统分为若干个可组合的模块，从而组成顺应讲授的柔性课程系统。 2.实训教学

化工行业属于危险行业：高温、高压、易燃、易爆、有毒、有害，生产企业一般不愿接纳教师实训，即使勉强接纳，教师也只能看，不能动手训练，对提高教师职业技能帮助不大，要让教师真实动手操作实践是众多化工院校面临的共同难题。为了全力培养能适应生产第一线需要，与岗位零距离对接的高技能人才，学院筹建了自己的实训工厂，经过广泛调研论证，第一期选择了包含多个化工单元操作和多种典型生产设备的产品进行生产，可供化工类专业操作和仿真实训，机械类专业（化工制备维修专业）维修、拆装实训，自动化类专业仪表操作、维修实训，计算机类专业控制操作实训等，针对不同专业特点，进行模块化、组合式教学。

安全教育内容

⒈2002年11月颁布的《安全生产法》方针：安全第一，预防为主。 ⒉三级安全教育分为：厂级安全教育、车间安全教育、岗位安全教育。 ⒊实训期间，进入二道门后，禁止吸烟。

⒋氧化工段中，熔盐槽严禁水、火。熔盐槽及氧化反应器旁设有灭火器。 ⒌捕集器附近有粉尘，工作时应戴防尘面罩。

⒍水解工段中，水解人员必备工具：防酸手套、眼镜、胶靴。且要注意离心机伤人。 ⒎工作时，应戴安全帽，穿工作服。 ⒏使用灭火器时，要离火源2m。 ⒐灭火方法：冷却、隔离、抑制、窒息。 ⒑场内发生事故，应立即从安全通道撤离。

⒒“三不伤害”：不伤害自己；不伤害他人；不被他人伤害。 ⒓安全色：蓝（指令）；绿（安全通行）；红（禁止）；黄（警告）。

⒔化工企业最常用的工作证：用电工作证；高处作业工作证；用火工作证；进设备工作证。 ⒕特殊工种包括：电工、机动车驾驶员、高危作业人员、锅炉工、起重工、焊工。 ⒖熔盐槽附近禁放有机物与易燃品。 ⒗配电房、锅炉房禁入。

⒘五不准；不准不穿工作服进入实训场所；不准不戴安全帽进入工作现场。不准穿带钉鞋高跟鞋上岗。不准迟到早退；不准大声喧哗。

⒙处理事故的四不放过原则：事故原因分析不清不放过，事故责任者没有处理不放过，肇事者没有受到教育不放过，没有落实防范措施不放过。

⒚实训基地的管理目标三“零”：零工伤、零灾害、零污染。

⒛严格遵守厂、车间的规章制度，未经允许不得操作现场设备、电器、仪表、和阀门。 21.四严禁；严禁在厂区内吸烟；严禁玩游戏、玩手机、看报杂志等。严禁逃岗、脱岗、睡岗。严禁在中控室计算机上插接个人U盘等移动设备。

均苯四甲酸二酐工艺介绍

一、均酐生产工艺的介绍

均苯四甲酸二酐装置以均四甲苯和空气中的氧为原料，进入装填有催化剂的列管反应器，在催化剂V2O的作用之下生成均苯四甲酸（PMA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）。

5原辅材料为均四甲苯、活性炭、硅胶、催化剂

指标一级品熔点（℃）76-80纯度％≥97状态白色粉末结晶产品性质和用途

二级品75-80≥95白色粉末结晶 产品名称均苯四甲酸二酐均苯四甲酸二酐分子式缩写268分子量218.12256.17规模(t/年)100117 CHOCHO10106PMDAPMA均苯四甲酸二酐（PMDA）白色结晶状粉末或微黄色结晶粉末，在熔点温度以上脱水生成酐，是一种重要的化工原料。易溶于醇，可溶于丙酮，微溶于乙醚和水。1.与芳香族二胺合成的高分子聚合物聚酰亚胺是一种耐高温耐低温、耐辐射、耐冲击和具有优异电绝缘性能和机械性能的新型合成材料，广泛应用于电子、机电及航空工业方面。2.与醇反应生产增塑剂3.生产环氧树脂固化剂4.生产消光剂等用途。

二、装置的生产工段划分

一：氧化工段：

1 氧化:催化氧化生成均酐及副产物 2捕集：产物捕集 二：水解工段

1水解：得到均苯四甲酸粗产品 2废液:工艺废液经污水装置处理 三：精制工段

1脱水：除去均苯四甲酸中的水生成粗酐 2升华：重结晶得精均苯甲酸二酐 四：干燥工段

1闪蒸干燥 2真空干燥 三、工艺工段概况

⑴氧化工段：固体的均四甲苯经蒸汽加热熔化、气化与热空气混合后，在固定氧化器中催化氧化生成均酐及副产物。经换热器在捕集器中凝华得到粗产品。

主要反应：

6O2 + 气相氧化 433~445℃ PMDA+6H2O O

副产物： CO、CO2

HOOCHOOCCOOHOOCH3反应条件影响因素：①温度较低时，深度氧化程度低，产物纯度高；温度过低时，生成的副产物多②原料浓度过高时，超过催化剂的负荷，造成原料浪费；而浓度过低，则又不能充分 发挥催化剂的效力。

⑵水解工段：粗酐产品在水解釜中加入一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭，冷却结晶再离心甩干，得到均苯四酸粗产品（间歇操作）。在捕集器中得到的粗酐含有副产品，需要经过水解、脱水、升华进行精制。并且根据各捕集器中得到粗产品质量情况分别进行一次或多次水解。启动水解釜中搅拌器并由软水罐经软水泵定量向水解釜加入软水。釜内装有活性炭再搅拌下通蒸汽加热水解，过滤器中装上滤袋，阻止活性炭通过，保证了产品的质量。

经过水解的物料进入结晶槽中自然冷却结晶，后经离心机甩干。再将水解工序的物料，均匀的加入不锈钢小舟中。打开脱水釜开盖，将小舟放入列管中，在真空状态下进行脱水。副产品停留在小舟中。升华后的产品附在釜结晶腔壁上。

干燥由送风机将热空气以2040m/s的速度向上流动，湿物料由加料器加入，使颗粒悬浮在高速气流中。。由于充分接触，使物料快速除去水分，干燥后的物料随气流进入气流管出口的旋风分离器，产品从分离器下部出料抽引出。另一种是真空圆锥旋转分离器烘干物料。

⑶脱水、升华

四酸粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去出产品中游离的水和分子水生产粗酐。同时脱去低沸点副产物。再在粗酐表面加一定量硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华结晶。得到均酐

⑷干燥工段：

四酸产品在一定真空度和温度下，干燥一定时间，除去表面的游离水，得到符合要求的产品。 闪蒸干燥利用高速流动的热空气使物料悬浮于空气中在气力输送状态下完成干燥的过程。 本工艺氧化工序为连续生产，捕集器采用两套切换操作。一套捕集，一套出料备用。水解工序及脱水、升华工序为间歇操作。

均酐生产过程：

均四甲苯→化料→计量泵→汽化器→反应器→第一、二换热器→换热管→ 第1、2、3捕集器→第4捕集器→水洗塔

四、反应参数： （1）氧化：

反应温度：435~445℃； 熔盐温度：380~390℃ 催化剂负荷：50~60g/l.h；风量：2100~2300m3/h 汽化器温度：180~200℃；一捕进口温度：210~220℃ （2）水解： 温度95℃

粗酐：水：活性炭=1：5：0.05（一捕产物）

= 1：4 / 4.5：0.05（二 / 三捕产物） （3）脱水：

熔盐温度：230℃；真空度：-0.09MPa （4）升华：

熔盐温度：250℃；真空度：-0.0999Mpa

三废处理

三废包括：废水、废气、废渣 一、废气介绍

①来源：第四个捕集器（少量二酐、CO2 、副产物）；锅炉尾气（含CO2、CO、NOX、烟尘） ②处理方法：筛板塔吸收；填料塔吸附；燃烧

③实际工艺：在第四捕集器中安装三层湍球吸收塔，湍球置于筛板上，使尾气中杂质的大部分结晶于小球上，以延长塔的使用寿命；对于锅炉尾气 该厂采用水膜除尘法。

二、废水介绍

①来源：水洗塔废水（连续）、水解母液（间歇）、冲洗和冷凝水（间歇）、锅炉废水、场区生活废水等。 ②处理工艺： 工艺浓废水 冲洗及冷凝水 混凝剂 加石灰乳 空气 集水池 ③ 中和 混凝 UBF厌氧 组合接触好氧 气浮 催化氧化塔 污泥储池 隔油池 三、废渣介绍

①来源：废水处理中排出的废渣；第四捕集器的尾量

四、噪声污染（主要来源于罗茨风机）

外运填埋 滤池 达标排放

均酐仿真内容

仿真教学系统由两大部份组成: 硬件部份 、软件部份。

硬件部份：商用计算机、网络系统专业教学过程的一个技术平台。

软件部份：总体监控软件、通讯软件、工艺仿真软件(动态数学模型)、仿DCS软件智能操作指导系统、智能诊断系统这部分是仿真系统的核心，它完成了所有的教学功能。

仿真系统的教学内容如下：氧化反应器单元、熔盐冷却单位、液位控制单元、离心泵单元、列管式换热器单元、压缩机单元固定床反应器、间歇式反应单元、流化床反应器加热炉单元、精馏、吸收解吸、锅炉含盖了生产所需要的化工基本操作单元；

仿真系统的特点：

1、贴近真实生产操作系统的界面很强的交互性、重复性。在仿真系统上可反复进行开车、停车训练、事故训练。教师成为了学习的主体,教师可以根据自己的能力有选择性地学习，灵活地掌握学习进度。使得个性化教学成为可能。

2、仿真系统的智能教学功能，对教师的学习过程可进行实时跟踪测评，并指出其操作过程的对、错。提高了教师自主学习的能力。

3、老师站的组态功能使得老师的教学过程能满足教学大纲和计划的要求，也更加贴近了培养目标。

4、生在仿真系统上实训不会发生人身危险、设备损坏、环境污染等经济损失和安全事故。 5、贴近真实生产操作系统的界面,为教师后毕业后尽快适用工作环境提供了良好的技术基础。

仿真教学内容： 1.氧化工段：

氧化工段的教学内容在于冷态开车工态，按照要求对氧化反应器单元、熔盐冷却单位、液位控制单元、离心泵单元、列管式换热器单元等进行一些阀门开闭，升降温，加料等操作。

2.水解工段：

水解工段的教学内容在于冷态开车工态，按照要求对水解工段的一些单元进行阀门闭启等。

仿真教学培训的效果：

1、教师理解、掌握了化工过程的基本操作技能。提高了教师对典型化工过程的开车、停车、事故处理的能力，加深了教师对化工过程基本原理的理解。

2、掌握了调节器的基本操作技能。为以后掌握P、I、D参数的在线整定及复杂控制系统的投运和调整能力打下良好基础。

3、通过仿真实训，教师掌握了最优的开车方案.系统科学、严格的考核，客观和真实地评价了教师实训后达到的操作水平和理论联系实际的能力。同时，提高了教师对复杂化工过程动态运行的分析和决策能力。

实训小结

在13天的实训中，我收获了很多书本上无法获得的东西。这些实践性的东西对于我们来说是至关重要的，它让我们增加了对社会的感性认识、对知识更深入的了解。实训基地的老师 、工厂的师傅都是通过长久的实际工作拥有丰富的经验和熟练程度。这是我们教师在课本上得不到的，在老师给我们的讲解和建议中，“在工作中，应该克服眼高手低的毛病，俯下身来、踏踏实实的工作，不要只看理论，而不去亲自操作。只有在操作中积累自己的经验，丰富自己的知识，才会去得心应手的去革新！”这句话是那样深刻地印在我的脑海里。

通过工艺设备的的学习，让我亲身感触到了各种设备。不再是书本上模糊的图画。老师讲到的很多事项，是我们设计，操作中从来没有思考过的。而且这次实训，让我们知道了设备的运行是要考虑各种因素的。而很小的一个疏忽都可能是潜在的危险。