HCl滴定液的配制及标定作业指导书

HCl滴定液的配制及标定作业指导书

1.目的

正确配制/标定标准滴定液。 2.适用范围

适用于公司实验室用H2SO4滴定溶液的配制及标定操作指导。 3.职责

3.1品控员负责试验室滴定溶液的配制； 3.2品控工程师负责对配制结果的审核； 3.3品控经理对本文件的有效性负责。 4.定义 无 5.程序 5.1 原理

Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2 5.2 仪器

250ml锥形瓶、10ml移液管、1000ml容量瓶、分析天平(0.1mg)、1000ml试剂瓶、马福炉、100ml量筒。

5.3 试剂

HCl、基准无水Na2CO3、甲基红－溴甲酚绿混合指示剂( 或靛蓝二磺酸钠一甲基橙混合指示剂)。

5.4 配制

5.4.1 1 mol/L HCl 标准溶液：量取90ml浓HCl ,注入1000ml水中，混匀。

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5.4.2 0.1mol/L HCl 标准溶液：量取9ml浓HCl，注入1000ml水中，混匀。 5.5 标定

5.5.1 标定法一：基准无水Na2CO3法 5.5.1.1 1 mol/L HCl 标准液:

5.5.1.1.1 称取270~300℃干燥至恒重的基准无水Na2CO3约1.9g 。 5.5.1.1.2 加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示剂10滴。 5.5.1.1.3 配制液滴定至溶液由绿色转变为暗红色时，煮沸2~3分钟，冷却后继续滴定至溶液由绿色转变为暗红色。消耗滴定液Vml。

5.5.1.1.4 空白试验消耗滴定液V0ml。 5.5.1.1.5 做4组平行样，记录。 5.5.1.1.6 数据处理：

HCl 滴定液的摩尔浓度M( mol/L )=

5.5.1.2 0.1 mol/L HCl 标准液：

5.5.1.2.1 称取270~300℃干燥至恒重的基准无水Na2CO3约0.2g 。 5.5.1.2.2 其余同4.5.1.1.2~4.5.1.1.6但滴定终点时溶液颜色由绿色突变为暗红色。

5.5.2 标定法二：标准NaOH溶液法（滴定分析法） 5.5.2.1 1mol/L HCl溶液：

5.5.2.1.1 量取配制液10ml，移入100ml锥形瓶中，加水摇匀，滴2滴酚酞指示剂。

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5.5.2.1.2 然后用1mol/L 标准NaOH溶液滴定HCl配制液。 5.5.2.1.3 滴定至溶液由无色突变为红色，消耗滴定液Vml 。 5.5.2.1.4 空白试验消耗滴定液V0ml。 5.5.2.1.5 做4组平行样，记录。 5.5.2.1.6 数据处理：

HCl滴定液的摩尔浓度=MNaoH*(V-V0)/10

5.5.2.2 0.1mol/L HCl溶液：用配制液直接滴定，方法同5.5.2.1-5.5.2.1.6。 5.6 标准滴定溶液在15-25度下保存2个月。 6.培训及发放部门 6.1 培训

6.1.1 QA 工程师负责本文件的培训，向品控人员解释有关流程并发放相关文件，指导及观察品控人员执行程序的情况。

6.1.2 QA 主任评估检测人员的技术水平，相关品控人员需经考核合格后方可上岗操作，参见《培训程序》、《品控人员岗位知识/技能列表》。

6.2 发放部门：生产部、品质保证部。 7.记录

保存以下记录做为本文件执行的客观证据，保存时间为3年： 7.1《文件培训记录表》 7.2《员工上岗培训记录》 7.3《试剂配制记录》 7.4《滴定液配制及标定记录》 8.参考文献及附件

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8.1 《无菌线生产过程品质控制》。 8.2 参考GB 601-2002。

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